СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САМОЗАТУХАЮЩИХ ПЕНОПОЛИУРЕТАНОВ Советский патент 1967 года по МПК C08G18/38 

По известному способу самозатухающие пенополиуретаны получают на основе продукта реакции органической или неорганической фосфорной кислоты и окиси алкилена.

Данное изобретение предусматривает получение негорючего пенопласта на основе полигидр01ксиэтилоксиполиоксиэтилтрифосфонитрилов, способных образовывать химические связи с компонентами пены.

Указанное соединение является производным фосфонитрилхлорида.

На основе фосфонитрилхлорида можно получить производные с различным содержанием ОН-групп (от 1 до 6), которые приводятся в таблице.

Свойства полигидроксиэтилоксиполиоксиэтилтрифосфонитрилов

ксильными группами, необходимыми для реакции с компонентами пены, «аименьщим молекулярным весом и значительным содержанием азота и фосфора. Соединение (I) дает несколько меньший эффект вследствие наличия одной гидроксильной группы, а соединения (III-VI) дают еще меньший эффект изза пониженного содержания азота и фосфора, хотя и придают пенополиуретанам самозатухающие свойства. Особенностью предлагаемого способа придания самозатухаемости пенополиуретанам является получение желаемого эффекта без добавления трехокиси сурьмы, широко применяемого компонента многих рецептов придания негорючести.

Таблица

Получение дигидроксилсодержащего производного трифосфонитрилхлорида (11)

Продукт (II) получают в 3-х горлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. В колбу загружают раствор 0,1 моль трифосфонитрилхлорида в толуоле и при 60°С приливают раствор 0,2 моль моногликолята натрия в спирте. Поеле достижения рН 5, в реакционную смесь вводят спиртовой раствор 0,4 моль этилата Na и нагревание продолжают до нейтральной реакции. Затем содержимое колбы охлаждают и после 12-24 час. выстаивания фильтруют для отделения NaCl. От фильтрата под вакуумом отгоняют спирт и толуол, и про-.

дукт (II) Пригоден для употребления. Продукт (II) представляет собой вязкую жидкость светло-желтого цвета. Продукт (II) для анализа растворяют в хлороформе и после фильтрации и отгонки хлороформа имеет следующие показатели:

1,489; % ОН 7,1. Результаты анализа:

СН NР

вычислено, %: 32,9 6,86 9,6 21,28

найдено, %: 30,5 6,00 10,0 20,8 Получение самозатухающих пенополиуретанов.

Пример 1. Пенолласты получают по следующей рецептуре (рецептура 1): КомпонентыВес. ч.

Полиэфирная смола100

ДУДЭГ, % NCO 26,6161

Продукт II (см.таблицу)28 Эмульгатор ОП-71

Вода1

Катализатор0,5

Рецептуру составляют так, чтобы содержание фосфора в пене составляло 2%. В качестве полиэфирной смолы применяют продукт поликонденсации 1 моль адипиновой, 1,25 моль себациновой, 2,4 моль янтарной кислот с 4,95 моль диэтилепгликоля и 2,6 моль пентаэритрита (К. Ч. 9-12 мг КОН, % ОН 10-15).

Смесь выдерживают 6 час при 160°С лри атмосферном давлении и 7-10 час при 150°С и остаточ-ном давлении 7-10 мм рт. ст.

Получение пенополиуретанов проводят в фарфоровых стаканах. Сначала размешивают смолу, продукт II, воду, эмульгатор и катализатор до получения однородной, хорошо взбитой массы. Затем к смеси добавляют рассчитанное (количество ДУДЭГ и массу снова энергично перемешивают до легкого разогрева, а затем выливают в форму. Через 2 3 мин пена достигает своего максимального объема, а через 5-6 мин (считая от начала перемешивания) пропадает клейкость поверхности.

Полученные пенопласты имеют хорошую мелкапористую структуру и обладают следующими свойствами.

Объемный вес, ,12-0,13

Предел прочности:

лри сжатии, кг/см И-13

лри изгибе, кг/см 18-22

Пены, полученные ло вышеуказанной рецептуре 1, (содержание Р в лене 2,2%) имеют следующие показатели:

Длина обгоревшей части, см 3,5-4,0 5 Потеря веса, % 5-6 Время до затухания после выноса из опия, сек57

Горючесть пенопластов определяют ло .методике, разработанной во ВНИИСС. В про0 цессе иопытаиия замеряют:

1) время до полного затухания пламени (время горения);

2)длину обгоревшей части;

3)вес образца после испытания.

5 Для испытания используют образцы, имеющие форму брусков с размерами 150 +IX X15X15 мм. Для определения горючести пенопласта образец, закрепленный под углом 30° к горизонтали, помещают в пламя горелки

0 на 10 сек. Высота пламени горелки должна быть 40 мм.

Пример 2. Приготовление образца осуществляют ло методике, описанной в примере 1, по рецептуре 2 (вес. ч.):

Полиэфирная смола100

ДУДЭГ (% )140

Продукт II40

0Эмульгатор ОП-71

Вода1

Катализатор (триэтиламин)0,5.

5 Пены, изготовленные по рецептуре 2, содержат 3% Р и имеют следующие показатели: Длина обгоревщей части, см3,5

Потеря веса,%6

Время до затухания после выноса

0 из огня, сек6-7

Предмет изобретения

Способ получения самозатухающих пенопо5 лиуретанов путем взаимодействия лолиизоцианатов и гидроксифосфорсодержащих соединений в смеси с полиэфирами и в присутствии вспенивающего агента, отличающийся тел, что, с целью расширения ассортимента сырья, 0 в качестве гидроксифосфорсодержащих соединений применяют продукты реакции фосфонитрилхлорида с окисью этилена, содержащие 8-10%Ми 18-22% Р.