СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1967 года по МПК C09B29/00 

Данное изобретение относится к усовершенствованию процесса получения азокрасителей.

Известен способ получения азокрасителей путем сочетания диазосоставляющей (как правило в форме солянокислых или сернокислых солей диазония) с азосоставляющей, например, р-нафтолом или нафтионатом натрия, при низких температурах (не выше 20-25°С) в нделочной или кислой среде.

Предложенный способ отличается от известпого тем, что в качестве соли диазопия используют диазотиосульфонат, например, пнитро- или я-метоксибепзолдиазобензолтиосульфонат, отличающийся большой устойчивостью к высоким температурам, а сочетание ведут при температуре 30-60°С и рН 5-7, независимо от природы азосоставляющей.

Это позволяет уменьшить разложение солей диазония и усовершенствовать процесс сочетания.

н.02- : -Л| ьг111

Пример 1. Получение красителя паракрасного.

К суспензии 1 г бепзолтиосульфоната ппитродиазобензола в 10 мл воды добавляют раствор 0,45 г р-нафтола и 0,3 г едкого натра в 12 мл воды, подкисляют до рН 6-7 добавлением соляной кислоты. Реакционную массу нагревают 3 час на водяной бане при 50- , после чего проба с диазотированным /г-нитроанилином отрицательна. Выпавший краситель отфильтровывают и промывают водой, очищают кристаллизацией из толуола. Выход продукта 0,8 г (88,2о/о), т. пл. 249°С.

Найдено, С 65,29; П 3,99; N 14,28. CigHiiNsOsВычислено, о/о; С 65,53; И 3,78; N 14,32.

Смешанная проба депрессии не дает.

Пример 2. Получение красителя 2-(пметоксибепзолазо)-нафтионовая кислота.

-- U;J k 1J

К суспензии 2,4 г бензолтиосульфоната п-метоксидиазобензола в 25 мл воды добавляют раствор 1,9 г нафтионата натрия и 2,2 г ацетата натрия в 15 мл воды, доводят до рН 5,5-6 добавлением соляной кислоты. Реакционную массу нагревают 2 час на водяной бане при 40-50°С, нейтрализуют добавлением карбоната натрия, высаливают натриевую соль красителя хлористым натром и отфильтровывают. Для идентификации красителя его нагревают с Юо/о-ной соляной килотой и дважды очищают переосаждением. Выход продукта 2,1 г (78,0о/о), т. пл. 211-213°С.

Найдено, N 11,48, 11,52; S 8,68, 8,90.

CnHisNsO.

Вычислено, N 11,76; S 8,9. Смешанная проба депрессии не дает.

Предмет изобретения

Способ получения азокрасителей путем сочетания диазосоставляющей - соли диазония азосоставляющей, например, р-нафтолом или нафтионатом натрия, с последующим выделением красителя известным способом, отличающийся тем, что, с целью усоверщенствования технологии, в качестве солей диазония применяют диазотиосульфонаты, например, /г-нитро- или п-метоксидиазобензолбензолтиосульфонат, а сочетание ведут при температуре 30-60°С и рН среды 5-7.