СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ ГАФНИЛА Советский патент 1967 года по МПК C01G27/06 

Изобретение относится к способам получения новых соединений гафния.

Сущность способа в том, что соединение гафния, например его гидроокись, переводят в сернокислый раствор, содержащий H2SO4 и 7-23% HfOo, и выдерживают последний при 90-210° С.

Согласно изобретению процесс получения основного гафнилсульфата ведут при содержании в растворе 5-10% Н-з504 и 7-llVo HfOo при 90-140° С.

Процесс получения дигидрата гафнилсульфата ведут при содержании в растворе 11 - 34% H.SOi и 9-170/0 НЮа при 90-140° С.

Процесс получения смешанного сульфата гафнила и гафния в устойчивой пентагидратНОЙ форме ведут при содержании в растворе 15-23 0 НЮ. и 33-60% H.SOi.

Пример 1. 300 г свел еосажденной гидроокиси гафния (влажность 88%) замораживают при -10° С. После оттаивания промывают водой до отрицательной реакции на S04 ионы и отжимают на фильтре. Получают 71 г гидроокиси гафния. Потери при прокаливании ее составляют 49,3%.

Осадок растворяют при нагревании в 290 г разбавленной серной кислогы (12,5% H2SO4). Раствор нагревают до 120° С и выдерживают при этой температуре в закрытом сосуда 2 суток. После охлаждения реакционной массы осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и отжимают на фильтре. Конечный продукт - это водный основной гафнилсульфат Hf4Oj(SO4)3-9H2O в виде волокнистых нгл. Вес продукта 53 г.

Выход гафния из исходной гидроокиси в конечный продукт составляет 80%.

Пример 2. 50 г основного гафнилсульфата растворяют при нагревании в 170 г разбавленной серной кислоты (21,4% H2SO4), -раствор нагревают до 130° С и выдерл ;ивают при этой температуре в закрытом сосуде 3 суток. После охлаждения реакционной массы осадок отфильтровывают, промывают водой и отжимают на фильтре. Получают 47 г гафнилсульфата в дигидратной форме НЮ8О42П2О в пиде щелковистых игольчатых кристаллов. Выход гафния в дигидрат гафнилсульфата 74%.

При м е р 3. 40 г дигидрата гафиилсульфата

растворяют при нагревании в 97 г серной кислоты (38% Ii9S04). Раствор нагревают до 105°С и выдерживают нри этой температуре г закрытом сосуде 4 суток. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают холодной водой на фильтре.

Получают 30 г смещанного сульфата гафнила и гафния в устойчивой пентагидратной форме (504)з-5Н.О в виде крупных кристаллов. Выход гафния в конечный проЛредмет изобретения

1.Способ получения сульфатов гафнила: основного гафнилсульфата (8О4)з-9Н2О, дигидрата гафнилсульфата HfOSO4 2Н2О и смешанното сульфата гафнила и гафния в устойчивой пентагидратной форме HfgO (504)з-5НйО, отличающийся тем, что соединение гафния, например его гидроокись, переводят в сернокислый раствор, содержащий 5- 60% H2SO4 и 7-230/0 HfOa, и выдерживают последний при 90-210° С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что

процесс получения основного гафнилсульфата ведут при содержании в растворе 5-10о/о H2S04 и 7-11% НЮа при 90-140° С.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс получения дигидрата гафнилсульфата

ведут при содержании в растворе 11-34% H2SO4 и 9-170/0 НЮа при 90-140° С.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс получения смешанного сульфата гафнила и гафния в устойчивой пентагидратной фарме ведут при содержании в растворе 15- 23% HfOa и 33-600/0 H2SO4.