УСТАНОВКА ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ ЭКСТРАГИРОВАНИЕМ Советский патент 1967 года по МПК G01N25/14 

Изобретение относится « области аналитической химии, а именно к установ кам для автоматического разделения веществ зкстрагираваяием, например разделения смеси органических оснований на фракции.

Известны установки, включающие КОЛОБКИ с насадками, прО|межуточные сборники, золотник, трубопровод, ресивер и насос, .причем колонки снабжены мешалками. Однако они не обеспечивают хорошей экстра.кции и, кроме того, усложнены по конструкции из-за мешалок.

Цель настоящего изобретения - упрощение конструкции и улучшение экстракции.

Предлагаемая устаяовка отличается тем, что каждая -колонка в верхней части снабжена яитателем, выполненным в виде вертикально расположенной трубки, разделенной по вертикали на четыре камеры, последовательно соединенные между собой.

Кроме того, в -нижней камере имеется зонтико-вый рассеиватель, а во второй сверху - запирающий попла-вковый клапа«.

На фиг. 1 изображен общий вид установки; на фиг. 2 - питатель; на фиг. 3 - золотник; на фиг. 4 даяа одна секция установки.

тель пер-вой секции через всасывающую трубку 5 с регулирующим краном 6 соединен с резервуаром 7, связанным с атмосферой, а питатель каждой последующей секции - с промежуточным сборником предыдущей секции. Нижняя Часть колонки через трехходо.вой кран 8, выходную трубку 9 и дугообразную трубку 10 соединена с промежуточным сборником 4. Дугообразная трубка вверху имеет

патрубок и и входит в промежуточный сборник с зазором, таким образом, что сборник 4 постоянно связан с атмосферой, а дугообразная трубка может -перемещаться относительно трубки 9 и сборника 4. Патрубок 11 соединен с атмосферой, что не дает трубке 10 работать как сифон. Все секции установки через трубки 12 соединены с золотником 13, а золотник, в свою очередь, с помощью трубопровода 14 соединен с вакуумной системой,

состоящей из ресивера 15 и насоса 16. На ресивере имеется вакуумметр 17 для контроля вакуума. Все секции укреплены «а штативе 18. Питатель содерл ит четыре камеры. Камера 19 служит для набора экстрагируемого вещества и в донной части имеет отверстие 20, в которое впаяна U-образная трубка 21 с поплавковым клапаном 22, помещенная в камеру 23. Камера 23 буферная, и обеспечивает

рез отверстие 24 в нижней боковой части ее 3 трубку 25 с «pawoiM 26, который служит для регулировки расхода жидкоюти, на рассеивающее приспособление, состоящее из донной части камеры 27 с отверстием 28 в дне, сливной трубки 29 и зонтика 30 с волнообразными краями, закрепленного на трубке 29 стержнями 31. Камера 27 имеет достаточный объем, устраняющий явление кавитации струи жидкости при большом расходе ее через кран 26. Камера 32 с воронкой 33 является сво6О1ДНОЙ полостью колонки и служит для помещения зоитика и для заполяения колонки растворами перед работой.

Золотник имеет подвижиую шайбу 34 с вакуумным отверстием 35, которое периодически совмещается с отверстиями 36 неподвижной шайбы 37, соединенной через штуцера 38 с питателями всех секций. В шайбе находится незамкнутая кольцевая канавка 39, соединенная с атмосферой отверстием 40. В неподвижной шайбе 4,1 расположена кольцевая канавка 42, соединяющая через штуцер 43 трубопровод 14 с вакуумным отверстием. Вращается подвижная шайба от электродвигателя 44.

В Нижней части 1 одной секции колонки впаяна |Перфорир01ванная решетка 45, выше которой располол :ена насадка 46 из колец Рашига. Кран 47 служит для слива жидкости гари промывке установки.

Устано;вка работает следующим образом. При подготовке установки к работе кран 47 закрывают, кран 8 ставят ;в положение, сообщающее нижнюю часть колонки с выходной трубкой 9. Краны 6 тл 26 устанавливают в соответствии с режимом экстрагирования (медленный или быстрый). Через воронку 33 питателя заполняют все колонки растворителем (тяжелая фаза) до уровня несколько выше перфорированной решетки. Затем в каждую колонку тоже через воронку 33 заливают легкую фазу растворителя (буферные растворы различных значений рН для каждой колонки) так, чтобы тяжелая фаза по трубке 9 поднялась до перегиба дугообразной трубки 10, при этом дугообразную трубку устанавливают в положение, определяемое соотношением плотностей тяжелого и легкого растворителей.

Резервуар 7 заполняют экстрагируемым веществом, растворенным в тяжелой фазе растворителя, вакуумное отверстие 55 золотника совмещается с отверстием 36, соединенным с питателем первой секции.

Когда установка подготовлена к работе, включают электродвигатель и вакуумный насос. Под действием вакуума в питателе запирается клапан 22, в камере 19 создается разрежение, и расгвор экстрагируемых веществ в тялселой фазе из резервуара засасывается IB камеру питателя. Вращаясь, шайба 34 золотника через незамкнутую кольцевую канавку 39 соединяет отверстие 36 первой секц;ш с атмосферой, а через отверстие 35 - питатель следующей секции с вакуумным насосом. Клапан 22 первой секции открывается, и раствор из камеры -19 через трубку 21 поступает в буферную камеру 23, а из нее по трубке 25 через кран 26 в нижнюю часть камеры 27. Затем по трубке 29 раствор сливается на зонтик, а с него в колонку равномерно по всему сечению. За счет разности удельных весов раствор экстрагируемого вещества в тяжелой фазе проходит сквозь легкую фазу, дробясь на мелкие капли насадкой,

и собирается в нижней части колонки, вытесняя избыток тяжелой фазы в промежуточный сборник.

.Раствор, стекая в промежуточный сборник, закрывает выходное отверстие всасывающей

трубки, отсекая ее полость от атмосферы и под действием вакуума поднимается по всасывающей трубке в питатель следующей секции. В последующих секциях повторяется цикл, описанный выше.

В каждой колонке, заполненной буферным раствором определенного значения рН, удерживается один компонент из смеси, а другие проходят дальше и улавливаются в последующих колонках. После окончания разделения

растворы, оставшиеся & каждой секции, сливаются через краны 5 и 47 и обрабатываются отдельно для извлечения компонентов из раствора.

Предмет изобретения

Установка для автоматического разделения веществ экстрагированием, например разделения смеси органических оснований на фракции, включающая колонки с насадками, промежуточные сборники, золотник, трубопровод, ресивер и насос, отличающаяся тем, что, с целью улучшения экстракции и упрощения

конструкции, каждая колонка в верхней части снабжена питателем, выполненным в виде вертикально расположенной трубки, разделенной по вергикали на четыре камеры, последовательно соединенные между собой, причем в нижней камере имеется зонтиковый рассеиватель, а во второй сверху - запирающий поплавковый клапан.

32

Фиг.,

33-1