СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАМИНА Советский патент 1968 года по МПК C07C303/38 C07C311/16 

Известный способ получения дихлорамнна заключается в том, что твердый /г-хлорбензолсульфохлорид подвергают взаимодействию с 20%-ным раствором аммиака при 30-45°С с последующей многократной фильтрацией, водной промывкой образовавшегося осадка п-хлорбензолсульфамида до отсутствия в нем хлористого аммония. Затем очищенный «-хлорбензолсульфамид хлорируют в кислой среде нри 20-60°С.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что п-хлорбензолсульфохлорид в виде плава обрабатывают 14-15%-ным раствором аммиака с последующим отстаиванием реакционной массы, отсифониванием маточника, содержащего , и обработкой образующегося нри этом осадка 14-15%-ным водным раствором щелочи для удаления NHjCl. Аммиак возвращают в производство обработкой известковым молоком.

Ведение процесса указанным способом позволяет исключить многократные нромывки осадка, применение трехленточных фильтров и загрязнение сточных вод.

Пример. Получение дихлорамина «ХБ.

Амидирование осуществляют в эмалированном аппарате с рубашкой емкостью 3000 л, который снабжен мешалкой, делающей 50 об/мин, и стальным барботером. Через люк в аппарат загружают 440 л воды. При остановленной мешалке через барботер воду насыщают газообразным аммиаком до содержания в ней iNHs 14,1%, или 62 кг, в пересчете на 100%. Далее при работающей мешалке приступают к загрузке плава п-хлорбензолсульфохлорида в количестве 210,4 кг в пересчете на 100%, или 233,8 кг в техническом весе. Плав загружают с весов вручную через люк аппарата в течение 1,5 час. Во время загрузки реакционную массу в аппарате охлаждают водой через его рубашку, к концу загрузки массу размешивают 1,5 час при 30- . За это время амидирование заканчивается. Мещалку выключают и дают массе

отстояться 30 мин. Сульфамид в виде крупных и тяжелых кристаллов быстро выпадает на дно аппарата. Маточник, содержащий в растворе хлористый аммоний, отдекантируют. После этого в аниарат заливают 470 л воды и 30 л 17%-ного едкого натра, в его рубашку включают обогрев и массу подогревают до , одновременно продувая через нее воздух для отдувки аммиака. Отдувку ведут 2 час. По ее окончании реакционную массу

охлаждают до 20°С и приступают к хлорированию, которое ведут в течение 17 час, так как подачу хлора в аппарате регулируют через ротаметр РС-5 не более 2,5 мя/час. Вначале температуру в хлораторе поддерживают 3 ле оконч-ания хлорирования пуском пара в рубашку аппарата массу нагревают до 94°С и расплавленный дихлорамин сливают в противни на кристаллизацию. Полученный дихлорамин полностью соответствует ТУ УНХВ5 № 3428. Содержание активного хлора 52,8%. Предмет изобретения 1. Способ получения дихлорамина обработ-Ю кой «-хлорбензолсзльфохлорпда раствором аммиака при 30-45С с последующим выделением образующегося при этом осадка, очисткой его от NIH4C1 и обработкой его хлором 2065 5 4 в кислой среде при 20-60°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, плав л-хлорбензолсульфохлорида обрабатывают с 14-15%-ным раствором аммиака с последующим отстаиванием реакционной массы, отсифониванием маточника, содержащего NH4C1, и обработкой образовавщегося Ри этом осадка 14-15%-ным раствором щелочи при 45°С с одновременной продувкой осадка воздухом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что маточник, содержащий NH4C1, обрабатывают известковым молоком и образующийся аммиак возвращают в голову процесса.