СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОДИКАРБОНАМИДА Советский патент 1969 года по МПК C07C245/04 

Изобретение относится к области получения газообразующих веществ - порофоров, применяемых для ириготовления газонаполненных ячеистых полимерных материалов.

Согласно изобретению азодикарбонамид получают окислением гидразодикарбоиамида в водной кислой среде смесью хлористого брома и брома в струе хлора при температуре не выше 50°С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. В снабженную барботером и газоотводной трубкой колбу емкостью 100 мл помещают 50 мл воды, в которой растворено 0,25 г РеВг2. В другую колбу емкостью 500 мл, снабженную барботером, мешалкой с затвором, термометром и газоотводной трубкой, загружают 180 мл кислого раствора хлористого калия (концентрация КС1 100 г/л, ПС1 - 20 г/л), в котором суспендируют 60 г гидразодикарбонамида. Через барботер первой колбы пропускают ток хлора, который вытесняет бром из РеВгз.

Выходящий из первой колбы хлор, несущий бром и образовавшийся из него хлористый бром, пропускают через перемешиваемую суспензию гидразодикарбоиамида во второй колбе с такой скоростью, чтобы он весь поглатился. Окисление ведут при температуре 35°С.

вают и сушат. Получают 57,3 г продукта, что отвечает выходу 97% от стехиометрии.

Пример 2. Окисление гидразодикарбонамида ведут, как указано в примере 1, только

первую колбу берут емкостью 300 мл и в нее вместо воды загружают кислый маточный раствор, полученный в примере 1 иосле отделения азодикарбонамида, и 0,05 г FeBr. После окончания окисления, отделения, промывки и

сушки получают 57 г азодикарбонамида.

Бромиды, содержащиеся в маточнике после отделения азодикарбонамида, могут быть виовь использованы, как указано выше. Хлор можно пропускать через первую колбу

не все время, а только в период, необходимый для отдувки брома и хлористого брома, после чего хлор можно подавать непосредственно во вторую колбу. Для ускорения отдувки бромиНов из иервой колбы можно ирименять смесь хлора с ииертным газом.

Предмет изобретеиия

Слособ получения азодикарбонамида окислением гидразодикарбонамида бромом в водной кислой среде с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью получения продукта с повышенной температурой разложе3ния, пригодного для вспенивания полиолефинов, в качестве окислителя применяют смесь 4 хлористого брома с бромом, которую подают в струе хлора при температуре не выше 50°С.