Известный способ получения активных кубовых красителей - производных диимида перилентетракарбоновой кислоты состоит во взаимодействии производных диимида перилентетракарбоновой кислоты, содержащих окси- или аминогруппы в боковой цепи, с хлористым циануром.
С целью получения красителей, обладающих хорошими колористическими свойствами и способных образовывать с целлюлозным волокном прочную ковалентную связь, предлагается производные диимида перилентетракарбоновой кислоты, содержащие окси- либо аминогруппы в периленовом ядре или иминогруппы в боковой цепи, обрабатывать эпихлоргидрином с последующим выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией, промывкой и сушкой. Получаемые при этом активные кубовые красители окрашивают хлопчатобумажное волокно в зеленый, коричневый и красный цвета.
Пример 1. Получение красителя №1 (формула приведена в таблице).
0,01 г · моль (3,9 г) красителя - диимида перилентетракарбоновой кислоты, 60 г ледяной уксусной кислоты и 0,022 г · моль (4 г) эпихлоргидрина кипятят 50-60 час с обратным холодильником. После охлаждения реакционную массу фильтруют, краситель промывают водой до нейтральной реакции и высушивают.
Выход продукта 97%, считая на взятый в реакцию исходный краситель.
Полученный активный кубовый краситель в сухом виде представляет собой темно-коричневый бронзирующий порошок, плохо растворимый в органических растворителях, но растворимый в концентрированной серной кислоте с синевато-красным окрашиванием. Из гидросульфитного куба красно-фиолетового цвета окрашивает хлопчатобумажную ткань в бордово-красный цвет.
Аналогично синтезируют красители №2, 3 и 4 (формулы приведены в таблице). Красители №2 и 4 получают кипячением на протяжении 40-50 час с выходами соответственно 95 и 94%, а краситель №3 - в течение 15-20 час с выходом 96%.
Пример 2. Получение красителя №5 (формула приведена в таблице).
0,01 г · моль (4,22 г) красителя - диимида диоксиперилентетракарбоновой кислоты хорошо замешивают с 50 г 4,8%-ного раствора едкого кали, добавляют 0,022 г · моль (4 г) эпихлоргидрина и содержимое интенсивно размешивают 50-80 час при комнатной температуре. По окончании реакции краситель отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают. Выход 94%, считая на взятый в реакцию исходный краситель.
Полученный активный кубовый краситель в сухом виде представляет собой фиолетово-черный порошок, который растворим в концентрированной серной кислоте с синим окрашиванием. Из сине-зеленого гидросульфитного куба окрашивает хлопчатобумажное волокно в зеленый цвет.
Аналогично синтезируют красители №6 и 7 (формулы приведены в таблице). Время получения красителя №6 60 час, выход 92%, время получения красителя №7 30-35 час, выход 94%.
Физико-химические и механические свойства описываемых красителей приведены в таблице.
Способ получения активных кубовых красителей - производных диимида перилентетра-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения красителей, обладающих хорошими колористическими свойствами и способных образовывать с целлюлозным волокном прочную ковалентную связь, производные диимида перилентетракарбоновой кислоты, содержащие окси- либо аминогруппы в периленовом ядре или иминогруппы в боковой цепи, обрабатывают эпихлоргидрином с последующим выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией, промывкой и сушкой.
Авторы
Даты
1968-02-08—Публикация
1966-05-20—Подача