СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1972 года по МПК C09B57/12 

Изобретение относится к области получения новых кубовых красителей, пригодных для окрашивания из фиолетового куба хлопчатобумажного волокна различными способами в цвета от желто-оранжевых до красных.

Известен способ получения кубовых красителей производных диамида нерилентетракарбоновой кислоты путем взаимодействия диангидрида перилентетракарбоБовой кислоты с аминопроизводными алифатического и ароматического рядов в среде хинолина в присутствии концентрированной соляной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Полученные красители из красно-фиолетового гидросульфитного куба окрашивают хлопчатобумажную ткань от желто-оранжевого до красного и в другие цвета.

С целью получения кубовых красителей, обладающих более интересными оттенками, более высокими колористическими показателями, а также с целью возможного их использования в качестве органических пигментов для лаков, пластмасс и для крашения химических волокон в массе, предлагают способ получения новых кубовых красителей, заключающийся в гом, что перило-1,,с,й -тиофеи-3,4,9,10-тетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с первичными аминами или аммиаком в водной среде в присутствии поверхностноактивных веществ с последующим выделением целевого продукта известными прпемами. Использование нового исходного сырья, в частности перило-1,2-,с,/ -тиофен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, позволяет не только получить красители с хорошими колористическими показателями, отличными от красителей на основе перилентетракарбоновой кислоты, но п позволяет расширить ассортимент исходпого сырья, т. е. позволяет совершенствовать ассортимент кубовых красителей.

Пример 1. Суспензию 4,22 г (0,01 моль) перило -1,12 - b,c,d - тиофен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (тиено-птк), 3,69 г

(0,03 моль) п-апизидина и 12 г хлористого натрия в 120 мл воды нагревают в течение 8 час при 100°С и интенсивном перемешивании; отбирают пробу, разбавляют ее водой, затем кипятят с 10%-ным раствором едкого каЛИЯ. Отсутствие голубой флюоресценции в пробе, обработанной щелочным раствором, указывает на то, что реакция закончена. Продукт реакции охлаждают-до 50°С и фильтруют. Полученную пасту ярко-оранжевого цвета кипятят со 150 мл 1%-ной соляной кислоты в течение 1 час, фильтруют при 50°С, промывают водой до нейтральной реакции по Конго. Затем пасту кипятят со 100 мл 10%-ного раствора едкого кали в течение 30 мин, охлаждают

до нейтральной реакции и высушивания при 90°С иолучат 5,9 г (93,5%) красителя Д 2.

Образец для анализа готовят кипяченном красителя с нитробензолом и иоследующей фильтрацией, отмывкой сииртом и высушиванием.

Найдено, %: 54,81; N4,20.

Вычислено, %: S 4,96; N 3,87.

В концентрированной серной кислоте раствор приобретает фиолетовый цвет. Краситель из фиолетового куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в оранжевый цвет.

Пример 2. Раствор 1,05 г (0,0022 лоло) тиено-нтк и 0,8 г дисиергатора НФ в 80 ли 5%-ного раствора метиламина кипятят при перемешивании и периодически добавляют 20%-ный водный раствор метиламииа (всего около 20 МЛ) в течение 20 час. Реакци)о заканчивают, если отобранная проба при кипячении с 10%-ным раствором КОН не даст ярко-голубой флюоресценции.

Нолученную суспеизию красного цвета фильтруют, промывают водой, обрабатывают 1%-ным раствором едкого кали, аналогично описанному выше. Получают 1,087 г (выход 94,0%) красителя № 1, представляюш,его собой порошок темно-красиого цвета, не раствор-яющийся в воде и органических растворителях.

В концентрированной серной кислоте раствор приобретает фиолетовый цвет. Краситель из фиолетового куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в красный цвет.

Пример 3. Суспензию 1,05 г (0,0022 голь) тнсно-птк 0,9 г (0,01 моль ./тг-толуидипа, 0,3 г диспергатора НФ и 4 г хлористого натрия в 40 мл воды нагревают 21 час при кипении. Реакцию проводят аналогично описанному в примере 1. Получают 1,35 е (выход 90%) красителя № 3, который по своим колористическим показателям напоминает краситель 2.

В концентрированной серной кислоте раствор ириобретает фиолетовый цвет, из фиолетового куба краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в желто-оранжевый цвет.

Пример 4. Суспензию 1,05 г (0,0022 моль} тиено-птк, 0,9 г (0,01 моль) /г-толуидина, и

0,3 г диспергатора НФ в 30 мл воды закрывают в стеклянную амиулу и нагревают в теченне 8 час при 140-150°С. Реакцию заканчивают, если отобранная проба при кипячении о 10%-ным раствором КОН не дает ярко-голубой флюоресценции. Обработку полученной суспензии проводят аналогично описанной в примере 1. Получают 1,38 г (91,5%) красителя 3.

Краситель из фиолетового куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в желто-оранжевый цвет.

Пример 5. Суспензию 1,05 г (0,0022жоль) тиено-птк, 2,4 мл 20%-ного метиламина и 0,3 г

диспергатора НФ в 30 мл воды закрывают в стеклянную ампулу, нагревают при 140°С в течение 9 час. Определение конца реакции и выделение красителя ироводят аналогично описанному в иримере 4. Получают 1,07 г (выход 92,1 %) красителя № 1.

Пример 6. Суспензию 1,05 г тиено-птк, 4,25 мл 20%-ного водного раствора аммиака, 0,3 г диспергатора НФ в 30 мл воды закрывают в стеклянную ампулу и нагревают при

140С в течение 9 час. Реакцию проводят аналогично описаиному в примере 4. Получают 1 г красителя (выход 90%). В концентрированной серной кислоте раствор приобретает фиолетовый цвет. Краситель из фиолетового

куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в красный цвет.

Предмет изобретения

Способ получения кубовых красителей, отличающийся тем, что. с целью получения красителей, обладаюших высокими колористическими иоказателями, а также возможного их использования в качестве органических пигментов для лаков и пластмасс, перило-1,,с,а1 -тиофен-3,4,9,10-тетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с первичными аминами или аммиаком в водиой среде в присутствии поверхностно-активных веществ с лоследуюш им выделением целевого продукта известными приемами.