СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ С ОСТАТКОМ ЭПИХЛОРГИДРИНА Советский патент 1969 года по МПК C09B62/78 

Изобретение относится к способам получения активных кубовых красителей с остатком эпихлоргидрина в качестве реакционноспособной группировки. Красители этого типа могут применяться для окраски хлопчатобумажного волокна из щелочногидросульфитного куба с образованием ковалентной связи и как активные дисперсные красители для капрона.

Известен способ получения активных днеперсных красителей - производных бензанTipOHa с остатком эпихлоргидрина. Способ состоит в том, что аминопроизводные бензатрона, например 3-аминобензантрон, подвергают обработке эпихлоргидрином. Целевой продукт выделяют известным способом. Полученные красители окрашивают хлопчатобумажную ткань и полиамидное синтетическое волокно в красно-фиолетовые тона.

С целью расширения ассортимента красителей предлагается способ получения активных кубовых красителей с остатком эпихлоргидрина. Он состоит в том, что диоксивиолантрон обрабатывают эпихлоргидрином и получаемый при этом продукт реакции подвергают бромированию с последуюи им выделением целевого продукта известным способом. Получаемый краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в зеленый цвет.

При желании продукт реакции обработки диоксивиолантрона эпихлоргидрином можно отфильтровать, высушить и использовать как самостоятельный краситель, окрашиваюший хлопчатобумажную ткань в зеленый цвет с синим оттенком. Получаемые красители обладают хорошими колористическими показателями.

Пример.

а) Получение красителя 1.

В трехгорлую колбу с термометром и обратным холодильником загружают 0,02 моль (10,5 г) монокалиевой соли диоксивиолантрона, 100 мл эпихлоргидрипа и 0,02 моль (2,4 г) солянокислого пиперидина. Реакционную массу размешивают при 80-85°С в течение 8 час. При этом цвет продукта из ярко-зеленого переходит в темно-зеленый с синим оттенком.

Конец алкилирования определяют по пробному крашению хлопчатобумажной ткани - посинение окраски при действии уксусной кислоты указывает на неполное алкилпрование. Если алкилирование не закончено, то продолжают размешивание при указанной температуре еше 1-2 час. вым спиртом и сушат при 60-70°С. Выход красителя 12,5 г, или 95%, считая иа взятый в реакцию исходный продукт. Краситель в сухом виде представляет собой порошок с фиолетовым блеском, из синего щелочно-гидросульфитного куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в зелеиый цвет с синим оттенком. Найдено, %: С 78,2; Н 4,28. С4оН240б Вычислено, %: С 80,1; Н 4,01. б) Получение красителя 2. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и холодильником загружают 1 моль моногидрата, охлаждают до 15°С и при этой тем- 15 пературе приливают, размешивая, бром (0,021 моль). Массу размешивают и при 15-18°С медленно загружают 0,01 моль (6,8 г) красителя 1 в виде хлоргидрильного производного. При этой температуре и разме- 20 шивании постепенно прибавляют борную кислоту (0,042 моль). Массу нагревают до 30°С и перемешивают при этой температуре 10-12 час. Затем проверяют полноту бромирования, производя крашение полученным 25 красителем. Окраску сравнивают с окраской К|расителем 1 - она должна иметь более желтый оттенок. По окончании бромирования реакционную массу выливают в стакан, содержаший зо 5 10 2%-ный раствор бисульфита натрия (0,03 моль) и лед, темиература при этом не должна быть выше 10°С. После размешивания краситель выпадает в осадок. Его фильтруют и осадок на фильтре промывают водой. Затем осадок снимают с фильтра, размешивают с водой и прибавляют кальцинированную соду до нейтральной реакции. Краситель вновь отфильтровывают, тщательно промывают водойи сушат при 60-70°С. Выход красителя 7,45 г, или 89% от теоретического. Краситель окрашивает хлопчатобумажиую ткань из синего куба в зеленый цвет, более синий, чем окраска кубовым яркозеленым С. Найдено, %: Вг 18,4. С4оН24ОбВГ2. Вычислено, %: Вг 20,3. Предмет изобретения Способ получения активных кубовых красителей с остатком эпихлоргидрина с применением элихлоргидрина и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента красителей, обладающих хорошими колористическими свойствами, диоксивиолантрон обрабатывают эпихлоргидрином и полученный при этом иродукт реакции бромируют.