СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ — ПРОИЗВОДНЫХ ДИИМИДА ПЕРИЛЕНТЕТРАКАРБОНОВОИ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C09B5/62 

Известен способ получения кубовых красителей - производиых диимида перилентетракарбоновой кислоты иутем взаимодействия диангидрида иерилентетракарбоновой кислоты в среде хинолииа в присутствии соляиой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Для расширения ассортимента красителей предлагается способ получения кубовых красителей - производных диимида иерилентетракарбоновой кислоты путем взаи.модействия хлораигидридов иерилентетракарбоиовой кислоты с 3-аминобензатроном или 1-амино-4.метиламиноаитрахиноиом в среде трихлорбеизола.

При м ер. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 0,01 г-моль (6,62 г) красителя, получаюш,егося аиилироваиием диангидридом перилентетракарбоновой кислоты аминосалициловой кислоты, 0,3 гмоль (36 г) тионилхлорида и 70 мл трихлорбензола. Реакционную массу нагревают до 150°С и размешивают в течение 2-3 час. Затем ее медленно нагревают до 200-210 С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода (проба палочкой, смоченной аммиаком, не должна давать дыма).

По окончании реакции массу охлаждают до 120-150 С, прибавляют к ней 0,02 г-мола (4,9 г) 3-аминобензатрона и кипятят 10- 15 час. После этого краситель фильтруют при

100°С, промывают i-орячим трихлорбензолом и отжимают. Осадок переносят в колбу для перегонки. Добавив к нему 100 мл воды, остаток растворителя отгоняют с водяным паром. Краситель отфильтровывают и сушат.

Выход 98/с, считая на взятый в реакцию исходный краситель.

Для очистки красителя при 20°С растирают его в стуике с десятикратным количеством люногидрата. Краситель полностью растворяется. Интенсивно раз.мешивая, сернокислотный раствор выливают в стакан с 100 г льда и 150 мл воды. Краситель отфильтровывают и иромывают водой до нейтральной реакции.

Пасту переносят в четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, .мешалкой и капельной воронкой, нагревают ее на водяной бане до 80°С и при включенной мешалке приливают к ней по каплям 70 мл 5 /о-иого раствора гипохлорита . После трехчасового размешивания при указанной температуре массу фильтруют, краситель иромывают водой до отрицательной реакции на йодкрахмальную бумажку и сушат.

В сухом виде полученный краситель представляет собой темно-коричневый порошок, который не плавится при 360°С, плохо растворимый -в органических растворителях, но растворимый в концентрированной серной кислоте с фиолетовым окрашиванием. Из красно-фиолетового гидросульфитного куба окрашивают хлопчатобумажную ткань в яркий красный цвет.

Аналогично синтезируют краситель с использованием в качестве ароматического амина 1-амино-4-метиламиноантрахина, Выход продукта составляет порядка ЭЭо/о, считая на взятый в реакцию исходный краситель.

Синтезированные красители окрашивают хлопчатобумажную ткань в яркий красный цвет. Окраски имеют хорошие колористические показатели.

Предмет изобретения

Способ получения кубовых красителей - производных диимида перилентетракарбоновой кислоты путем взаимодействия производных диимида перилентетракарбоновой кислоты с аминами ароматического ряда в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными

приемами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента красителей, в качестве производных динмида перилентетракарбоновой кислоты берут хлорангидриды диимида перилентетракарбоноБой кислоты, в

качестве ароматических аминов 3-аминобензатрон или 1-амино-4-метиламиноантрахинон, а в качестве органического растворителя используют трихлорбензол.