СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ уБУТИРОЛАКТОНА Советский патент 1968 года по МПК C07D307/33 

Известен способ получения -бутиролактона каталитическим дегидрированием бутандиола-1,4 в присутствии водорода над смешанными катализаторами, например медью с окисью цинка, при нагревании до 200-300°С.

Для увеличения срока службы катализатора предложен способ получения у-бутиролактона, заключающийся в том, что бутандиол-1,4 дегидрируют в присутствии водорода над катализатором состава: 10-40 вес. о/о меди, 20-60 вес. 0/0 окиси цинка и 20-60 вес. -/о окиси алюминия при те.мпературе 200-300°С.

Пример 1. 586,2 г осушенного при температуре 100°С порошкообразного гидрата окиси алюминия смешивают с 400 г цинка и пластифицируют раствором 760,4 г нитрата меди в 260 мл воды, сушат при температуре 110°С и нагревают в течение 4 час в потоке воздуха до 450°С. Полученный продукт размалывают после добавки 2Vo графита в качестве смазывающего средства и прессуют в цилиндры. Отпрессованные катализаторы восстанавливают несколько часов в реакторе при те.мпературе 200°С в потоке водорода.

Над 270 мл полученного таким образо.м катализатора ,из меди, окиси цинка и окиси алюминия, находящегося в вертикальной трубе реактора, пропускают при температуре230°С в течение первого часа 90 г парообразного бутандиола-1,4 вместе с 81 г водорода. Полученный продукт состоит из 80,8 г у-бутиролак тона, 1,8 г бутапдиола-1,4,2,9 г тетрагидрофурана и 0,7 г воды. Выход по у-бутиролактону от теоретического. Спустя 1600 час выход

по убутиролактону падает постепенно ниже 90Vo- При 85Vo-HOM выходе катализатор окисляют смесью .из азота и воздуха, из которой непрерывно вытесняют азот воздухом при температуре , причем до тех пор, пока вгазовой смеси нельзя установить выходящей из трубы реактора окиси углерода. Пропускаемое над катализатором количество газа составляет 81 л/час. Лосле окончания окисления катализатор восстанавливают несколько часов

таким же количеством водорода при те.мпера туре 280°С до полной его активности. Механическая прочность катализатора не изменяется.

Пример 2. 408 г осущенного при температуре порощкообразного гидрата окиси алюминия смешивают с 500 г окиси цинка, 1.ластифицируют раствором 760,4 г нитрата меди в 260 мл воды и дальше перерабатывают

в условиях примера /. Над катализатором пропускают в водородном токе бутандиол-1,4. Полученный таким образом продукт состоит из 79,1 г у-бутиролактона, 2,7 г бутандиола-1,4, 3,6 г тетрагидрофурана и 0,9 г воды. Выход

3. 4. .

пример 3. Над 180 мл полученного со-Пред мет изобретения

гласно примеру 1 катализатора пропускаютСпособ получения у-бутиролактона дегидпри температуре 250°С в 1 час 90 г парооб-рированием бутандиола-1,4 в присутствии воразного бутандиола-1,4. Расход водородадорода над катализатором, содержащим медь

36 л/час. Полученный продукт состоит из5 и окись цинка, пр,и нагревании до 200-300°С,

77,4 г Y-бутиролактона, 4,5 г бутандиола-1,4,отличающийся тем, что, с целью удлинения

небольших количеств воды и тетрагидрофура-срока службы катализатора, в качестве пона. Выход Y-бутиролактона 90-Vo от теорети-следнего применяют катализатор, содержаческого.щий 10-40 вес. о/о меди, 20-60 вес. о/с окиси

211532 :.

цинка и 20-60 вес. о/ окиси алюминия.