СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ СУЛЬФАМИНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1968 года по МПК C07C311/22 

Известно получение эфиров сульфаминовых кислот взаимодействием спИртов с сульфаминовой кислотой в присутствии катализатора - азотсодержандих соединений.

Для обеспечения возможности использования технической сульфаминовой кислоты предложено получать эфиры сульфаминовых кислот таким образом. Спирты подвергают взаимодействию с технической сульфаминовой -кислотой в присутствии катализатора ди- или полифосфата, ил,и их смеси.

Пример 1. В эмалированном сосуде интенсивно пере.чешивают 100 г технической сульфаминовой кислоты (аминосульфокислоты) с 4,58/о-ным содержанием влаги вместе с 8 г натрия фосфорнокислого (пиро)четырехзамещенного тетранатрийдифосфата в течение 15 мин при темлературе 75°С. Затем добавляют при перемешивании 30 г карбамида при той же температуре и добавляют еще 14-0 г лаурилового спирта, нагретого до 100°С. Смесь нагревают при интенсивном перемешивании до температуры 125°С. За счет тепла, выделяюш:егося в ходе реакции, температура повышается приблизительно до 135°С « продукт приобретает пастообразную консистенцию. Процесс сульфатирования считается законченным, когда проба растворяется в холодной воде полностью, с образованием прозрачного раствора. Это происходит приблизительно через 25 мин. Достигаемая степень сульфатизнрования 94о/оПри нро-ведении сульфатирования в разных условиях, но без добавки тетранатрийдифосфата возможно сильное вспенивание, а получившийся продукт, растворяясь, дает мутный раствор. Степень сульфатирования составляет в этом случае лишь 87 оПример 2. 100 г сульфаминовой кислоты

(аминосульфокислоты) с 5о/о-ным содержанием вла.ри, смешивают с 10 г пенганатрийфосфата как указано в примере 1. К полученной смеси добавляют 30 г карбамида и 20 г продукта сульфатирования, полученного по

примеру 1, а также 175 г ненасыщенного жирного спирта (йодное число 70; число гидроксильных групп 210), нагретого до температуры 110°С. При нагревании и интенсивном перемешивании смесь доводят до реакции, причем температура повышается до 140С. Спустя 30 мин продукт приобретает способность полностью растворяться. Степень сульфатирования составляет 94а/о- Жирный спирт, получае.мый после гидролиза сульфатированногопродукта в кислой среде, имеет йодное число 68. При проведении процесса в аналогичных условлях, но без добавления фосфата сульфатирования не происходит. Пример 3. 100 г технической а1миносульным содержанием влаги смешивают с 10 г пентанатрийтрифосфата как указано в примере 1. Затем к полученной смеси добавляют 20 г карбамида и 300 г пол,игликолевого эфира октилфенола (1 :6), подогретого до 110°С, и реакционную смесь перемешивают 1 час при температуре 125°С до завершения реакции сульфатирования. Процесс сульфатирования проходит без вспенивапия. Полученный продукт растворяется в воде с образованием прозрачного раствора. Пользуясь сильно разбавленной натриевой щелочью, доводят рН раствора до .

Пример 4. В обогреваемом смесителе вихревого действия из нержавеющей стали емкостью 300 л интенсивно перемешивают 33 кг технической аминосульфокислоты (сульфаминовой кислоты) с 3,5/о-ным содержанием влаги, вместе с 1 кг тетранатрийдифосфата и 1 кг гексаметафосфата натрия и калия в течение 20 ЯНН при 80°С. Затем добавляют 10 кг карбамида и смесь 52 кг ненасыщенного жирного спирта с 18 кг этоксилированного ненасыщенного жирного спирта (1:6), нагретую до 115°С. Реакция сульфатирования

наступает при напревании смеси до 105°С и заканчивается после того, как смесь разогреется приблизительно до 140°С. Смесь дополнительно перемешивают 20 мин. с таким расчетом, чтобы общая продолжительность реакции составила около 50 мин. Продукт растворим в воде с образованием прозрачного раствора и имеет степень сульфатирования около 950/0. Без добавки фосфата смесь вспенивается. При этом продукт, остающийся в смесителе вихревого действия, растворяется в воде лишь с образованием мутного раствора. Степень сульфатирования такого продукта около 870/0. Моющ.ие и обезжиривающие свойства недостаточны.

Предмет изобретения;.

Способ получения эфиров сульфаминовых кислот взаимодействием сульфаминовой кислоты и спирта в Присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности использования технической сульфаминовой кислоты, в качестве катализатора используют ди- или полифосфат или их смесь.