СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C303/28 C07C305/06 C07C303/24 

Изобретение относится к области нолучения алкилсульфатов.

Известны способы иолучения алкилсульфатов сульфатированием вторичных спиртов серной кислотой, олеумом, хлорсульфоновой кислотой, дающие низкую глубину сульфатнрования. Известен также способ сульфатирования комплексом хлорсульфоновой кислоты и серного эфира, дающий большую глубину сульфатирования, но он требует применения летучего и взрывоопасного расгворителя.

С целью упрощения процесса но предлагаемому способу в качестве сульфатнрующего агента нрнменяют сульфаминовую кислоту и карбамид, взятые в соотношении 1:1.

Способ осуществляют следующим образом.

На сульфоагент (нриготовленный из сульфоаминовой кислоты и мочевины, взятых в мольном соотношенин 1:1), нагретый до 115° С, подают вторичные снирты (в мольном соотношении спирты:сульфоаминовая кислота:карбамид 1:1:1). Температуру сульфатировання выдерживают в интервале 112-120 С, длительность сульфатирования 1-1,5 час. Сульфатированный продукт охлаждают до 70° С и донейтрализовывают 57о-ным водным аммиаком до рН 7,5-8. Готовую пасту разбавляют водой, добавляют снирт и проводят экстракцию несульфируемых соединений экстракционным бензином.

Для приготовления сульфоагента сульфоаминовую кислоту с карбамидом, взятые в мольном соотношении 1:1, при перемешивании нагревают до 70°С, при этом образуется

однородная сироиообразная жидкость, которую и используют в качестве сульфоагента. При приготовлении сульфоагента реакция идет спокойно, без выделения дурно пахнущих газов.

При М е р. В реактор загружают 2,35 кг. карбамида и 3,95 кг сульфоамнновой кислоты, нагревают до 70° С и перемешивают 15 мин. Затем температуру поднимают до 115° С и при этой температуре на сульфоагент постепенно

подаЕот 10,0 кг вторичных спиртов. Далее сульфопродукт выдерживают при перемешивании в течение получаса при тех же температурных условиях. Затем сульфируемый продукт охлаждают до 70 С и нейтрализуют 5%,ньш раствором аммиака до рН 7,5-8. Выход нейтрализованной иасты 16,7 кг.

Состав пасты, %:

Алкилсульфаты56

Несульфируемые20

Соли20,5 Влага3,5

ции бензином по методу, внедренному на Шебекинском химкомбинате, и однократно иромывают водой, которую используют для разбавления паст.

Очищенные

пасты имеют став, %:

Алкилсульфаты Несульфированные

Соли

7,2 Влага до 100

Предмет изобретения

Способ получения алкилсульфатов действием на вторичные спирты сульфатирующим агентом, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса, в качестве сульфатирующего агента применяют сульфамиповую кислоту и карбамид, взятые в соотнощении 1:1.