СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДОВ и СЕЛЕНИДОВ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1968 года по МПК C01B17/20 C01B19/00 

1

Описываемый способ относится к области получения полупроводниковых соединений типа А и А Bv .

Известен способ получения сульфида свинца путем синтеза из элементов в паровой фазе, осуществляемый в запаянной вертикально установленной ампуле.

Отличием описываемого способа является нагрев исходной загрузки, помещенной в нижнюю часть сообщающегося с атмосферой реа-ктора, выше температуры кипения труднолетучего элемента при поддержании в верхней части реактора температуры ниже температуры кипения, но выше температуры затвердевания легколетучего элемента. Это дает возможность повысить производительность процесса за счет осуществления синтеза в противотоке паров исходных элементов в сообщающемся с атмосферой реакторе.

На чертеже показана схема осуществления описываемого способа.

Исходный металл II или IV группы периодической системы, например кадмий и серу (селен), загружают в виде кусков на дно кварцевого реактора 1 и опускают в разогретую до 1100-1200°С печь 2. Пары серы конденсируются в верхней части реактора, жидкая сера стекает, где вновь испаряется, образуя постоянно поддерживающийся столб паров. Когда нижняя часть реактора нагревается вьше температуры кипения кадмия, начинается реакция синтеза.

Сульфид образуется сначала непосредственно над поверхностью металла, а затем реакционная зона перемещается вверх. Синтез сульфида осуществляется в противотоке паров реагирующих элементов.

Так как верхняя часть ампулы имеет температуру, ниже температуры кипения серы, окисления серы не происходит; кадмий, находящийся в нижней части реактора, защищен от окисления парами серы.

Для избежания загрязнения синтезируемого соединения реактор может быть герметизирован съемной головкой 3, соединенной с вакуумной системой и устройством для подачи очищенного нейтрального газа.

При синтезе описываемым способом соединений свинца, олова или сурьмы процесс ведут при температуре, выше температуры плавления образующегося соединения.

Синтез может быть совмещен с отжигом получаемого соединения в парах серы или селена и может сопровождаться направленной кристаллизацией расплава синтезированного соединения.

Предмет изобретения

элементов в вертикальном реакторе, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, исходную загрузку помещают в нижнюю часть сообщающегося с атмосферой реактора и нагревают выше температуры кипения труднолетучего элемента, причем в верхней части реактора цоддержи вают температуру ниже температуры кипения, но выше температуры затвердевания легколетучего компонента.

Л

1

и I I