Способ получения порошка селенида цинка Советский патент 1985 года по МПК C01B17/00 C01B19/00 

4

00 00

ро I ; Изобретение относится к способам синтеза порошка селенида цинка, используемого в качестве исходного материала для производства оптической и люминофорной керамики, применяемой в оптике и оптоэлектронике. Известен способ получения селенида цинка путем синтеза в паровой фазе из элементов в вертикальном реакторе, заключающийся в том, что исходную загрузку помещают в нижнюю часть сообщающегося с атмосферой реактора и нагревают выше температуры кипения труднолетучего элемента, а в верхней части реактора поддерживают температуру ниже температуры кипения, но вьше температуры затвердевания легколетучего компонента т Недостатком данного способа является то, что все примеси и OKHCjii из исходного продукта переходят в це левой продукт, что существенно снижает его качество и не позволяет использовать керамические материалы из него в ряже приборов. , Наиболее близким к нзобретеншо по технической сущности и достигаемо му результату является способ получе ния селенида цинка путем контактирования газообразного селеноводорода с парами металла при температуре до 1 2 . ,Недостатком известного способа является образование порошка различной дисперсности ( - 50 мкм) в зависимости от условий проведения проце са, в то время как дл;я производства оптической керамики необходим особо чистый порошок селенида цинка определенной дисперсности. Цель изобретения - получение тонкодисперсного порошка селенида цинк 322 Поставленная цель достигается тем, что взаимодействию с селеноводородом подвергают пары элементарного цинка, полученные путем барботирования инертного газа через расплав цинка с последующей фильтрацией их, а процесс взаимодействия осуществляют при 550-700°С и давлении 7601140 мм рт.ст. Проведение процесса без барботирования и фильтрации способствует образованию грубодисперсных продуктов размером 5010,5 мкм. При температурах Вьш1е 700°С образуется грубодисперсный продукт (20 мкм и более). Снижение температуры менее 550 С нецелесообразно, так как дисперсность продукта не снижается. Увелич ние давления вьппе 1140 мм рт.ст. приводит к резкому увеличение дисперсности продукта (более 50 мкм). Снижение давления менее 760мм рт.ст. нецелесообразно, так как дисперсность продукта не снижается. Пример. Вертикальный кварцевый реактор помещают в двухзонную печь, размещают барботер с цинком в одну из температурных зон, вторая зона (после барботера) - реакционная зона. Через барботер пропускашзт очищенньй аргонi на выходе из барботера устанавливают специальный фильтр для отделения окиси цинка от газовой смеси (пары Zn и Аг). В реакционную зону подают селеновоДород. Полученные резулБтаты представлены в таблице. Как следует из таблицы, предлагаемый способ позволяет получить селенид цинка дисперсностью 5-10 мкм.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА СЕЛЕНИДА ЦИНКА взаимодействием газообразного селеноводорода с парами элементарного цинка при высокой температуре, о тлич ающий с я тем, что, с целью получения тонкодисперсного продукта, взаимодействию с селеноводородом подвергают пары элементарного цинка, полученные путем барботирования инертного газа через расплав цинка с последующей фильтрацией их,а процесс взаимодействия осуществляют при 550-700 С и давлении 760-1140 мм рт.ст.

640

5,OiO,5

640

5,5±0,5 640 7,010,5 640 9,0+0,5 640

Содержание кислорода в целевом продукте 1-10

.-5

-S

1 -10

fS

1- 10

.S 50

1 -10

4,,5

540

5,010.5

550 6,040,-5 640 8,OtO,5 700 2010,5 710 50±0,5 6АО

Содер(жание цинка нестехиометрического в целевом продукте счет его конденсации в реакционной зоне

Без барботирования и фильтрации