СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА Советский патент 1968 года по МПК C07C319/28 C07C321/14 

Изобретение относится к способу очистки диметилсульфида, получаемого при сульфатной варке целлюлозы и содержащего различные серусодержащие примеси, например метил меркаптан.

При получении диметилсульфоксида из этого диметилсульфида примеси переходят в диметилсульфоксид, что затрудняет его применение в медипинских целях.

Известен способ очистки диметилсульфида водным раствором щелочи, не обеспечиваюпдий, однако, полной очистки от метилмеркаптана.

С целью получения диметилсульфида повышенной степени чистоты, иредложен способ очистки экстрацией концентрированной серной кислотой в количестве 10-20 об. о/оПосле фильтрации через хлористый кальций выход продукта 783 мл.

Диметилсульфид перегоняют с применением метровой лабораторной колонки (стеклянная насадка из 5 мм одновитковых колец). При этом отбирают по 3,5 мл фракции с т. Кип. до 37°С. (азсотрОН диметилсульфид - вода). Выход фракции диметилсульфида, кинящей в пределах 37-38°С, составляет 772 мл.

Очищенный диметилсульфид оказался гигроскопичным, для избежания образования азеотропа с влагой воздуха его следует хранить в герметически закрытых сосудах.

Константы очищенного диметилсульфида даны ниже.

Температура кипения

37-38 37,3 (760.1шрг. сг.),°С

Удельный вес0,848 0,8482

Показатель преломления 1,435 1,4355

(на рефрактометре РДУ) ЦветБесцветный без

мути и воды

Приведенный пример очистки вещества характерен максимальным расходом серной кислоты, необходимым для сырья, содержащего до 56о/о метилмеркаптана.

Для сырья с более низким содержанием метилмеркаптана достаточно 10э/о расхода серной кислоты, но экстракцию все-таки следует повторять дважды.

Предмет изобретения

Способ очистки диметилсульфида, полученного ири производстве сульфатной целлюлозы, от метилмеркаптана, отличаюищйся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, концентрат ди.метилеульфнда подвергают экстракции концентрированной серной кислотой в количестве 10 -