СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИСУЛЬФИДА Советский патент 1969 года по МПК C07C319/24 C07C321/14 

Изобретение относится к промышленному способу получения диметилдисульфида с использованием отходов сульфатно-целлюлозного производства и может найти применение в органическом синтезе.

Известен препаративный способ получения диметилдисульфида, заключающийся в том, что галоидный алкил подвергают взаимодействию со спиртовым раствором дисульфида калия.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается для получения диметилдисульфида диметилсульфид обрабатывать концентрированной серной кислотой. Целевой продукт выделяют известным способом.

Пример 1. При взаимодействии 575 мл серной кислоты уд. в. 1,84 с 500 ли диметилсульфида, не содерл ащего меркаптана (т. е. 1 : 1,15 об. ч.), при охлаждении и перемешивании получают 1035 Л1Л однородной смеси.

Получаемый продукт загрул ают в колбу, соединенную с холодильником, и перегоняют в вакууме водоструйного насоса (685 мм рт. ст.). При этом выделяется большое количество сернистого газа. В приемнике конденсируется смесь желты.х маслянистых капель и зеленоватой жидкости (водный раствор SOa). Масло отделяют от воды, нейтрализуют 5%ным аммиаком и высушивают над CaClg. Выход 67 мл (13,4% от взятого диметилсульфида или 21,75% от теории).

Пример 2. nOvTy4eHHbni по примеру 1 раствор диметилсульфида в серной кислоте нейтрализуют едким натром и перегоняют при атмосферном давлении (в вакууме наблюдается при перегреве колбы сильное пенообразовапие). Выход сырого диметилдисульфида 30%, а после очистки (отделение воды, нейтрализация, сушка, перегонка) 2G,3%.

Физические константы полученного продукта и литературные данные ди.метилдисульфида приведены в таблице.

25Предмет изобретения

Способ получения диметилдисульфида, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, диметилсульфид обрабатывают концентрированной серной кислотой и вы