СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТЫХ ЖЕЛЕЗООКИСНЫХ ПИГМЕНТОВ Советский патент 1968 года по МПК C09C1/24 

Известен способ получения железоокисных пигментов (желтой окиси железа) окислением кислородом воздуха раствора солей железа с погружением в него металлического железа в присутствии специально приготовленных «зародышей».

Процесс осуществляют периодически, при достижении суспензий заданного цвета реактор разгружают, промывают и загружают вновь.

После отделения пигмента фильтрат, содержащий соли железа, нейтрализуют.

Предложен способ, получения пигмента (желтой окиси железа) высокого качества, а также использование в процессе железного купороса, отхода ряда производств.

Предлагаемый способ позволяет, например, использовать около 3,5 т отвального железного купороса на 1 т готового пигмента и не связан с получением каких-либо агрессивных или вредных отвальных растворов. В качестве побочного продукта на 1 т пигмента получают до 1,5 т товарного сульфата аммония, используемого как удобрение.

Способ состоит в том, что оборотный раствор железного купороса в аппарате непрерывного действия нейтрализуют основаниями, например известковым молоком, аммиаком или аммиачной водой. Выпавший при этом гидрат закиси железа в этом же аппарате окисляют кислородом воздуха до образования метагидрата.

Процесс протекает в первой стадии по следующей схеме:

Во избежание окисления ионного железа до трехвалентного и взаимодействия метагидрата с ним, ведущим к почернению продукта за счет паразитической реакции.

процесс ведут при комнатной температуре. Скорость подачи раствора купороса, содержащего 60 г/л и аммиака, выбирают такой, чтобы осаждалось на 90% и концентрация его в растворе рабочей суспензии составляла 5-7 г/л. Эта остаточная концентрация необходима для поддержания рН раствора 6-6,5 и соответствовала равновесию

Полученную таким образом суспензию метагидрата FeOH сгущают и направляют в обогреваемый паром аппарат синтеза пигментов, в который также подают концентрированный раствор купороса и аммиак в смеси с воздухом.

В аппарате синтеза пигмента процесс, протекает по схеме

Полученная гидроокись железа взаимодействует с метагидратом, при этом образуется феррит окисного железа (пигмент)

Процесс ведут при 70-80°С и высокой концентрации железного купороса с содержанием Fe в растворе 25-30 г/л при скорости подачи аммиака в соответствии с поддержанием рН рабочей суспензии ~3,5-4 во избежание реакции (2), протекающей при повышенной температуре с большой скоростью. Образовавшийся после окисления раствора суспензии метагидрата с концентрированным железным купоросом пигмент отделяют от раствора и после промывкой направляют на сушку, а обогащенный сульфатом аммония фильтрат возвращают в цикл.

Бедный железом раствор от сгущения полуфабриката выводят на очистку и кристаллизацию сульфата аммония, побочного продукта процесса. Воду от промывки пигмента направляют на приготовление раствора железного купороса.

Процесс идет по замкнутому циклу без каких-либо агрессивных или вредных стоков.

Дана сравнительная таблица химического состава и важнейших физико-химических свойств различных образцов пигментов по данным Челябинского филиала ГИПИ-4.

1. Способ получения желтых железоокисных пигментов путем осаждения основанием гидрата закиси железа из растворов солей железа, например, из сернокислого раствора, окисления гидрата закиси железа кислородом воздуха до метагидрата с последующим отделением полученного пигмента, его промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью непрерывности процесса и получения пигментов лучшего качества, полученную после окисления суспензию метагидрата железа подвергают сгущению, затем добавляют в свежий раствор соли железа и реакционную смесь окисляют с одновременной нейтрализацией аммиаком.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидрат закиси железа осаждают аммиаком на ~90% с остаточной концентрацией железа в растворе ~5-7 г/л.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сгущенную суспензию окисляют при температуре 70-80°С и рН 3,5-4.