Способ получения желтого железоокис-НОгО пигМЕНТА Советский патент 1981 года по МПК C09C1/24 

Изобретение относится к производ ству желеэоо,кисных: пигментов, в частности, желтой цветовой гамлвл, тфименяемых, напрмер, в лакокрасочной, кожевенной и строительной промлшлеиности. .Известен способ получения желтого железоокисного пигмента продуванием воздушно-аммиачной смесью суспензии, содержащей раствор сульфата железа и зародЕлии гидроокиси трехвалентного железа в соотношении Fe 0,2-0,3 при рН 3,5-4,0 и температура 70-75 с 1. Однако этот способ требует необходимости поддержания в реакционной сус 1ензии определенного соотношения ионов двух- и трехвалентного железа и способствует образованию большого количества сульфата; аммония, утилизация которого однако экономически целесообразна лишь ;в крупнотоннажном производстве. )(§ вестей способ получения желтог железоокисного пигмента, включающий приготовление суспензии зародышей гидроокиси железа путем осаждения закиси железа из раствора сульфата двухвалентного железа щелочью и обработки полученного оса ка кислородом воздуха или другими окислителями при 20-50с с последую щим окислением металлического железа в раствЬре сульфата железа (11) в присутствии полученной сустензии зародилей продувкой реакционной суспензии воздухом при рН 2,75-3,5 и промывкой полученного пигмента 2. Недостаток данного способа заключается в том, что он не обеспечивает полное использование введенного в процесс сульфата железа, который до б5% обычно уходит э сточные воды. Kpoie того, иёшичие в составе известного продукта до 2,5% в пересчете на SO) сернокислых солей железа требует дополиительнрй операции щелочной отмывки, усложняющей процесс получения пигмента. Цель иэо етения - повышение степени испдльэоваиия сульфата железа (П) и щкихессе получения желтого железоокисиого пигмента и упрощение его промывки. Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения желтого железоокисного пигмента путем приготовления суспензии зародыией гидроокиси железа осаждением гидрата |закиси железа из раствора сульфата двухвалентного железа щелЬчью и обработкой полученного осадка окислителем с последующим окислением метгшлического железа в растворе суль фата железа (11) в присутствии полученных зародьшей при продувке реакUHOHM t смеси воздухом и промывку овразовашйегося пип 4ента осуществля ют таким о0разом, что по достижении концентрации пигмента в суспензии 100-140 г/л продувку ее продолжают воздушно-аммиачной смесью при повышении рН до 4-7. Пример. В бак рабочей емкос тью 8 м загружают 3 м раствора су фата железа (II) с концентрацией 236 г/л, добавляют 4,765 м воды и после перемешивания воздухом заливгаот туда же 235 л 25%-ной аммиачной 8ОДМ. Дгшее включают подачу воз духа 150 MV4 и окисляют полученную суспензию в.течение 2 ч до снижения величины рН с 7 до 4, Затем суспензию перекачивают в реактор синтеза пигмента рабочей емкостью 15 м, в который загружают 5 и мета лическое железо в количестве б . Количество последнего в процессе дальнейшего синтеза пигмента поддер живают постоянной путем периодической его догрузки. Рабочую суспензию нагревает острым паром при перемешивании до 75-80 с, затем уровень суспензии в реакторе доводят во|(ой до 15 м включают подачу воздуха со скоростью 200 м /ч и ведут синтез пигмента при рН около 3 и указанной температуре, в процессе Которого концентрация FeSO при зтом остается постоянной и составляет 40 г/л. Через 40-50 ч пигмент приобретает насыщенный, несколько светлее эталона светлый допуск желтый цевт. По достижении концентрации пигмента 120140 г/л подачу воздуха увеличивают до 300 и в воздух, подаваемый на окисление, вводят газообразный аммиак со скоростью 12 кг/ч,что обеспечивает увеличение рН суспензии до 3,5-4,5 и последующее повышение этого показателя. Через 7-15 ч по достижении рН величины 6-7 концентрация в суспензии снижается до 0,5 г/л. Содержание пигмента в конечной суспензии оставляет г/л. Полученный пигмент далее отмывают, сушат и упаковывают. Предлагаемый пигмент в сравнении с пигментом, полученным по известному способу, имезт показатели, представленные в таблице.

Соответствует

Цвет эталонам марки

Содержание соединений железа в пересчете на , %

Содержание соединений серы Б пересчете на

SO,

%

рН водной вытяжки

Содержание вещест в, растворимых в воде,%

Коэффициент использования FeSO4 в производстве пигмента, %

едлагаемий способ позволяет повысить использование сульфата железа в процессе синтеза пигмента до 96% и не требует необходимости в Дополни елы/Ы| щелочкой от «авке пигмента, упрощая таким образом процесс последней.

изобретения

Способ получения желтого железоркисного пигмента, включа|рщий пригоСоответствуетэталонам марки Ж-О Ж-О

86,7

0,86 6,3

0,2 96

товление суспензии зародьшей гидроокиси железа путем осаждения гидрата ,закиси железа из раствора сульфатадвухвалентного железа щелочью и обработки полученного осадка окислителем оки.сление металлического железа в растворе сульфата железа (If) в присутствии Т1рлученных зародышей при продувке реакционной суспензии воздухом я промаеку образовавшееся пигмеи5 82 та, отличающийся тем,что. с Целью повышения степени использования сульфата железа (II) и упрощения промывки, на стадии окисления металлического железа по достижении концентрации пигмента в суспензии. 100140 г/л продувку ее продолжают воз душно-аммиачной смесью при повышении рН до 4-7. 33996 Источники информации, принятые во внимание, при экспертиз -1. Авторское свидетельство СССР 255445, кл. С 09 С 1/24, 1968, . . 2. Беленький Е.Ф., Рискин и.в. Химия и технология пигментов. Л., Химия, 1974, с.370-375.