СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОЭФИРОВ Советский патент 1968 года по МПК C07C309/65 

Данное изобретение относится к области получения новых сульфоэфиров, которые могут применяться как пластификаторы резины.

Предлагаемый способ состоит в том, что алкансульфохлориды, полученные сульфохлорированием алифатических углеводородов С₄-С₂₅ или их смесей, этерифицируют многоатомными спиртами, содержащими 2-8 атомов углерода, в присутствии аммиака при температуре 20-40°С. Процесс можно вести в присутствии органического растворителя.

Пример 1. В колбу с мешалкой загружают 314 г продуктов сульфохлорирования н-бутана, содержащих 22,4% сульфохлора и 116 г диэтиленгликоля. При перемешивании в смесь реагентов пропускают через барботер аммиак в течение 30 мин. Температуру реакции 25-30°С поддерживают внешним охлаждением колбы. После прекращения повышения температуры к содержимому колбы добавляют 5 мл воды для роста кристаллов хлористого аммония. Смесь перемешивают в течение 2 час, затем отфильтровывают хлористый аммоний, следы воды удаляют в вакууме.

Получают 390 г густой желтоватой жидкости с 1,4776, 1,210, состоящей из смеси полных эфиров диэтилентликоля, изомеров н-бутансульфокислот (52%), неполных сульфоэфиров (22%) и амидов н-бутансульфокислоты (26%).

Содержание серы 17,96%, азота 3,29%, хлора 5,30%. Кинематическая вязкость эфира при 100°С 40,8 сст, температура заставания минус 30°С. Сульфоэфир пригоден в качестве пластификатора резины.

Пример 2. В колбу с мешалкой загружают 250 г продуктов сульфохлорирования н-бутана, содержащих 20,1% гидролизующегося хлора (сульфохлора) и 47,2 г глицерина (10%-ный избыток). Реакцию проводят в условиях, аналогичных примеру 1.

Для уменьшения вязкости смеси, а следовательно, лучшего перемешивания реакционной массы можно применять легколетучие органические растворители (петролейный эфир, серный эфир и т.д.).

Получают 210 г густой желтой жидкости с 1,4883, 1,280, состоящей из смеси полных эфиров бутансульфокиелот (25%), неполных эфиров (~40%) и амидов бутансульфокислот (35%).

Содержание серы в продукте 19,75%, азота 4,30%, хлора 5,30%. Кинематическая вязкость эфира при 100°С 28,5 сст. Продукт пригоден в качестве пластификатора маслобензостойких резин.

1. Способ получения сульфоэфиров, отличающийся тем, что алкансульфохлориды обрабатывают, многоатомным спиртом в присутствии аммиака при температуре 20-40°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии органических растворителей.