МЕТОД ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАМИДОВ И МОНОХЛОРАМИДОВ АЛИФАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОКИСЛОТ Советский патент 1949 года по МПК C07C143/74 

В настоящее время имеют широкое применение для дегазирующих, антисептических, отбеливающих и т.п. целей так называемые хлорамины: дихлорамид и монохлорамид бензо- и сульфокислоты (хлорамин Б), а также дихлорамид и монохлорамид толуолсульфокислоты (хлорамин Т).

Однако исходное сырье для получения их не дает возможности варьировать ассортимент готового продукта по содержанию активного хлора.

Описываемый способ получения дихлорамидов и монохлорамидов алифатических сульфокислот устраняет этот недостаток и позволяет получать соединения с желаемым содержанием активного хлора.

Описываемый способ отличается от известных тем, что в качестве исходных веществ применяют алифатические углеводороды или их естественные смеси с соответствующим молекулярным весом и, получив из них одним из известных методов хлорангидрид алифатической сульфокислоты, переводят последний действием его эфирных растворов на жидкий аммиак при температуре 30-40° в соответствующий алифатический сульфамид, из водного раствора которого в результате обработки его хлором выделяют дихлорамид, а из последнего путем смешения его с эквимолекулярным количеством водного раствора амида той же кислоты и натриевой или калиевой щелочи получают после упарки и сушки натриевую соль монохлорамида сульфокислоты.

Пример.

а) Получение амида алифатической сульфокислоты.

100 г хлорангидрида н-бутансульфокислоты растворяют в 100 мл серного эфира. Раствор охлаждают до температуры - 40° и постепенно приливают к 25 г жидкого аммиака (20%-ный избыток против теоретически необходимого количества). По окончании приливания дают смеси медленно нагреться до +20° и затем на водяной бане с обратным холодильником отгоняют избыток аммиака. Образовавшийся хлористый аммоний отфильтровывают. Фильтрат представляет собой эфирный раствор амида н-бутансульфокислоты. Из фильтрата отгоняют серный эфир. Сухой остаток представляет собой амид н-бутансульфокислоты.

б) Получение дихлорамида н-бутансульфокислоты.;

20 г амида н-бутансульфокиелотн растворяют в 100 см³ воды. Раствор охлаждают до +5-+10° и пропускают через него хлор с такой скоростью, чтобы температура не превышала +5, +10°. Подачу хлора ведут до пожелтения реакционной массы, что указывает на избыток хлора. После этого подачу хлора прекращают, а избыток хлора отдувают из реакционной смеси воздухом. Образовавшийся дихлорамид, оседающий в виде тяжелого желтого масла, отделяют в делительной воронке, два три раза промывают водой и высушивают над серной кислотой в вакуум-эксикаторе.

Получают выход дихлорамида 85,5% от теории. Для C₄H_gSO₂NCl₂ вычислен процент активного хлора - 68,92%, найден процент активного хлора - 68,78%.

в) Получение Na-соли монохлорамида н-бутансульфокислоты. Берут 37,2 г NaOH в виде 15%-ного водного раствора и в этом растворе растворяют 53,2 г н-бутансульфоамида и затем добавляют 80 г дихлорамида. Смесь нагревают в течение 20-30 мин. при 40° до полного просветления раствора и затем упаривают на водяной бане до обильного выделения кристаллов. Упаренную массу охлаждают, кристаллы отделяют на вакуум-фильтре и промывают небольшим количеством воды. После промывки осадок высушивают в течение 10 час. над серной кислотой в вакуум-эксикаторе.

В результате получают безцветный порошок без запаха с содержанием 27,3% активного хлора, что соответствует средней формуле

Способ получения дихлорамидов и монохлорамидов алифатических сульфокислот, отличающийся тем, что, с целью получения соединений с желаемым содержанием активного хлора, в качестве исходных веществ применяют алифатические углеводороды или их естественные смеси с соответствующим молекулярным весом и, получив из них одним из известных приемов хлорангидрид алифатической сульфокислоты, переводят последний действием его эфирных растворов на жидкий аммиак при температуре 30-40° в соответствующий алифатический сульфамид, из водного раствора которого в результате обработки его хлором выделяют дихлорамид, а из последнего путем смешения его с эквимолекулярным количеством водного раствора амида той же кислоты и натриевой или калиевой щелочи получают после упарки и сушки натриевую соль монохлорамида сульфокислоты.