- 1:
Методы определения нитратов в почвах известны. Наиболее точен и широко распространен метод Грандваль-Ляжу, заключающийся в образовании с фенолсульфокислотой нитропроизводного желтого цвета. Однако определению нитратов при этом мешают нитрит-хлорид и карбонат-ионы, а также органические веш,ест8а.
Поэтому метод нельзя применять для всех типов почв.
Предлагаемый .способ определения нитратов примени. для всех типов лочв, так как состав катионов и анионов различных оочвенных вытяжек не оказывает влияния на проведение анализа.
Поэтому определение нитратов можно вести в водных, солевых и кислотных вытяжках, что очень удобно при анализе почв на различные формы почвенного азота.
Предлагаемым способом нитраты можно определять в той же вытяжке, что и обменный аммоний (т. е. в солевой, состояш:ей из 0,1 н. КС1, 0,1 н. KoSOi).
В основу предлагаемого способа положено восстановление нитратов в аммоний в кислой среде (рП 0,3-0,5) восстановителем следующего состава: 4 вес. ч. цинковой пыли и 1 вес. ч. восстановленного железа. Для ускорения реакции восстановления в анализируемую пробу добавляется 2 капли 10%-ного
водного раствора CuS04. После восстановления а.ммоний в растворе определяется при помощи фенолятгипохлоритной реакции.
Пример. Аликвотную часть вытяжки с содержанием N-NO не более 1 мг смешивают с 0,2-0,3 г восстановителя, 5 мм 5 ц. H2SO4 и 2 кашлями 10%-ного раствора CuSOi и доводят в 100 лцм мерной колбе дистиллированной водой приблизительно до объема 70-80 мл. Колбу помещают в водяную баню на 40-60 мин. По окончании восстановления охлаждают смесь до комнатной температуры и доводят дистиллированной водой до метки.
На определение аммония берут до 10 мм (с содержанием азота 0,01-0,10 мг) в мерные колбы на 100 мл.
Вытяжку нейтрализуют по метил-роту IN NaOH и прибавляют реактивы на аммоний по фенолятгипохлоритной реакции. Через 1 час растворы в колбах доводят водой до 100 мл, фильтруют и колометрируют на фотоэлектроколориметре с краном светофильтром в кюветах с толщиной слоя 5 мм.
По ходу анализа готовят Шкалу образцовых растворов.
В ряд мерных колб на 100 мм берут от 0,1
остальные реактивы в тех же количествах, что и в анализируемые пробы. Растворы доводят до объема 80-90 мм и ставят в кипящую водяную баню. После восстановления с образцовыми растворами поступают так же как и с анализируемыми нробами.
По данным колориметрирования образцовых растворов строят калибровочную кривую, по которой вычисляют содержание NH4 после восстановления. Количество нитратов вычисляют по разности между содерлсаннем Nn в вытял-ске до восстановления и содержанием после восстановления N0g - в Nn .
В таблице приводятся данные определения N-NOg в виде добавок к различным почвам
предлагаемым способом и методом Грандпаль-Ляжу
При ПОМОЩИ дисульфофеноловой кислоты.
Предмет изобретения
Способ определения нитратного азота в почвах, основанный на восстановлении NOg в NH4 , отличающийся тем, что, с целью повышения точности и производительности проведения анализов на подвижные минеральные соединения азота ночвы, восстановление нитратов до аммиака проводят в кислой среде (рН 0,3-0,5) восстановителем, состоящим из 4 вес. ч. цинковой пыли и 1 вес. ч. восстановленного железа с последующим определением NH/ в растворе при помощи фенолятгипохлоритной реакции.
