Известны различные методы каталитического восстановления фосфорномолибденовой гетерополикислоты, например с применением в качестве восстановителя сернокислого гидразина и кипячением полученного раствора на водяиой бане, длительны и связаны с необходимостью проведения анализа поч-вен«ых образцов в условиях стационарной лаборатории.
Новым в предложенном методе для количественного определения фосфорной кислоты является применение амидола в качестве восстановителя, растворенного в 10% сульфите, в присутствии серной меди как катализатора. Почвенные анализы на содержание фосфора проводя г в полевых условиях.
Оптимальные условия восстановления растворов, содержащих О-1,4. мл, PjOs, следующие;
Н 0,5 н. по серной кислоте, концентрация гептамолибдата аммония 1.10 , сернокислой меди Ь., амидола 2,10 мл.
Из1мерение сиектра поглощения ФМК восстановленной амидолом показало, что абсцисса максимума светопоглощения синей ФМК соотвегствует /..,шдг 825 .,i, как и в случае применения сернокислого гидразина или аскорбиновой кислоты 2,5. Молярный коэффициент светопоглощеиия восстановленной амидолом ФМК, измеренный при этой длине волны, равен 3,2.10, .
Техника восстановления фосфорномолибдеиовой гетерополикислоты в почвенных вытяжках или растворах заключается в следующем: . нятидесятимиллиметровую колбу вносят, при помощи точно отградуированной пииетки, пробу исследуемой вытяжки или раствора, содернсащую 0,005-0,100 мг P/Os. Объем жидкости в колбе доводят водой до 40 мл, добавляют 5 мл медномолибденового реактива (1 н. раствор сернокислой 1меди и 2,5% раствор гептамолибдата аммония в 10 н. серной кислоте, взятые в отношении 1 : 1),5л;л вoccтaнoвитev я (свежепрнЛ:ь 134526-- 2 -
roroBjieiHU.iii и отфильтрованный 4% раство) амидола в 10% растворе сульфита) доводят водой до метки и взбалтывают. В одну из колб вносят в таком же порядке все реактивы, участвующие в реакции образования ФМК, кроме определяемого фосфора. Этот раствор является контрольным, нулевым. Сиустя 10-15 минут после добавления восстановителя, растворы фотометрируют на спектрофотометре СФ-4 при л .„«/.-с MII или на фотоэлектрокалориметре типа ФЭК™56 или др. ирк. краснОдМ светофильтре.
Пользуясь заранее составленным колибровочным графиком и результатами фотометрирования, определяют содержание с|)осфора в миллиграммах в 50 мл исследуемого раствора, а после соответствующего пересчета- в 100 г почвы илп в исхолпон навеске анализируемого вещества.
П р е д м е т и .ч о б ) е т е а и я
Способ каталитического восстановлеиия фосфорномолибдс-новой гетерополикислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса получения синего ф;кфорномолибде11ового комплекса и повыщения его устойчивости (стабильиосги светопоглощения) в сильно кислой среде, фосфорномолибденовую гетерополикислоту восстанавливают при комнатной температуре с помон1ью амидола, растворенного в 10% сульфите, в присутствии катализатора - сернокислой меди.
