СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПОЛИАЛ\ИДОВ Советский патент 1968 года по МПК C08G69/00 C08K3/32 C08L77/00 

Настоящее изобретение огносится к области производства волокаообразующих полиамидов, обладающих повышенным сопротивлением К действию кислорода при высоких температурах, а также устойчивостью к дейС1ВИЮ света.

Из-вестно, что полиамиды, образующие синтетические волокна, такие, как полигексаметилснадипа ид, поликапролактам, обесцвечиваются при контакте с горячим воздухо м, например, во время отверждения при нагревании найлоновых материалов.

Предлагается способ стабилизации полиамидов введением в качестве стабилизатора до IP/O додекавольфрамовофосфорной кислоты или дигидрата молибденовокислого натрия.

Предлагаемые стабилизаторы можно применять совместно с известными стабилизаторами, улучшающими свето- и термостойкость, например .марганцевыми или медными солями, в количествах от 3 до 9 млн. ч. Для улучшения светостойкости полиамидов можно добащлять пиг.менты. Пигменты, на.пример двуОкись титана, применяют в количестве 0,02- 3,0Vo ПО весу .полиамида.

лоты и 0,42 ч. додекавольфрамовофосфорной кислоты нагревают в автоклаве в вакууме. При температуре около , когда манометрическое давление поднимется до 250 фунтов на квадратный дюйм, его поддерживают на этом уровне, выпуская нар. Приблизительно через 10 мин после начала выпуска пара в автоклав добавляют 4,52 ч. TiOo, диспергированной в воде, и нагревают до тех пор, пака температура не достигнет 245°С. Затем в течение 90 мин давление постепенно снижают до атмосферного, продолжая нагревание. Температура повышается до . Полимеризацию продолжают при температуре 270- 275°С и при атмосферном давлении в течение следующих 30 мин, после чего полимер извлекают из автоклава под давлением азота, охлаждают в во.де и разрезают на небольшие лепестки. Далее поли:мер расплавляют, готовят из него пряжу и обычным способом вытягивают в нити.

Из полученных нитей изготовляют ткань со слол{ной вязаной основой, имеющую широкую полосу изготовленных как это описано выше найлоновых ннтей, расположенной между контрольными полосами найлоновых нитей, изготовленных таким способом, но без додекавольфрамовофосфорной кислоты. Затем ткань подвергают усадке при температуре 230°С в течение 30 сек. После такой обработки полоса, содержащая модифицированный полимер вольфрамо-вофосфориой кислоты, остается белой, немодифицированная ткань станоВится желтой.

Пример 2. Смесь из 262ч. гексаметиленадипамида, 175 ч. воды, 0,6 ч. уксусной кислоты, 0,5 ч. тетрагидрата уксуснокислого марганца, 0,42 ч. додекавольфрамовофосфорной кислоты, 0,0035 ч. моногидрата уксуснокислой меди и 0,1 ч. гексаметиленйодида полимеризуют по примеру 1. Полимер превращают в пряжу из непрерывных нитей обычным методом, а пряжу вводят в ткань с вязаной основой в виде щнрокой полосы, состоящей из 66 стандартных найлоновых прядок. После усадки при температуре 230С в течение 30 сек ткань .приобретает желтую окраску, за исключением .полосы ткани, содержащей вольфрамовофосфорную кислоту, - эта полоса остается белой.

При .м е р 3. Смесь из 262 ч. гексаметиленадипамида, 175 ч. воды, 0,6 ч. уксусной кислоты, 0,05 ч. тетрагидрата уксуснокислого марганца и 0,-12 ч. додекавольфрамовофосфорной кислоты нагревают в автоклаве в вакууме. Когда при температуре 215°С манометрическое давление поднимется до 250 фунтов на квадратный дюйм, его поддерживают на этом уровне, выпуская пар. Приблизительно через 10 мин после начала выпуска пара в авто1клав добавляют 4,52 ч. TiO2, диспергированной в воде, и продолжают нагревать до тех пор, пока температура не повысится до . Затем в течение 90 мин давление постепенно снижают до атмосферного, а нагревание продолжают до . Полимериза цию щедут при температуре 270-275°С и атмосферном давлении в течение следующих 30мин, после чего полимер извлекают из автоклава под давлением азота, охлаждают в воде и

219466

.4

разрезают на небольщие лепестки. Образующийся белый полимер не обесцвечивается после обработки раствором хлористокислого натрия, в то время как лодобный же полимер, из которого была удалена -вольфрамовофосфорная кислота, в аналогичных условиях окращивается в коричневый цвет.

П р и м е р 4. Смесь из 262 ч. гексаметиленадипамида, 175 ч. воды, 0,6 ч. уксусной кислоты, 0,05 ч. тетрагидрата уксуснокислого марганца и 0,05 ч. дигидрата молибденовокислого натрия нагревают в автоклаве в вакууме. Когда при темлерагуре около 215°С манометрическое давление поднимется до 250 фунто.в на квадратный дюйм, его поддерживают на этом ур01вне, выпуская пар. Приблизительно через 10 мин после начала вьшуска пара в автоклав добавляют 4,52 ч. TiO, диспергированной в воде, и продолжают нагревать до тех пор, пока температура не повысится до . Затем в течение 90 мин давление постепенно снижают до атмосферного, а нагревание продолжают до температуры 270-275 С при атмосферном давлении в течение следуюЩИх 30 мин, после чего полимер извлекают из автоклава под давлением азота, охлаждают IB воде и разрезают на небольщие лепестки.

Образующийся полимер не обесцвечивается лосле обработки раствором хлористокислого натрия, в го время как подобный же полимер, из которого был удален молибденово кислый натрий, в аналогичных условиях окращивает., СИ в коричневый цвет.

Предмет изобретения

Способ стабилизации полиамидов путем (введения стабилизатора, отличающийся тем, что в качестве стабилизатора применяют додекавольфрамозофосфорную кислоту или дигидрат молибденовокислого натрия в количестве до ID/Q.