Способ получения пигментированных полиамидов Советский патент 1982 года по МПК C08G69/16 C08L77/02 

I

Изобретение относится к получению полимерных материалов, содержащих пигмент и .ис.пользуемых в качестве защитных покрытий,наносимых в виде порошка с последующим его оплавлением в пленку.

Пигментированные полимерные покрытия являются гетерогенными системами и могут разрушаться как по границе раздела фаз при неудовлетворйтельном смачивании пигмента, так и по твердой фазе при неудовлетворительном диспергировании пигмента в полимере.

Известен способ получения пигментированных полиамидов, когда пигмент распределяют в полимере путем совместного размола fl. i

Однако такой способ не позволяет достичь равномерного распределения пигмента в полимере.

Известен способ получения пигмеитированиых полиамидов путем введения пигмента в расплав полимера в

виде предполимеризата, полученного полимеризацией мономера в присутствии значительного количества пигмента 21.

Одгако внесение предполимеризата, содержащего агрегированные частицы пигмента, в расплав полимера не устраняет седиментации пигмента и однородного полимера получить практически не удается.

10

Известен способ получения полиамидов с равномерно распределенным пигментом путем введения пигмента в расплав мономера в виде водной суспензии, содержащей катализатор и стабилизатор З Такой способ позволяет получить полимер с удовлетворительным распределением в нем пигмента, однако вследствие недостаточного смачивания

20 пигмента в воде и, следовательно, неудовлетворительной пептизации в суспензии и в полимере получить однооодный полимер сложно. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ по лучения пигментированных полиамидов путем введения в расплав мономера в водной суспензии, содержащей тетранатрийпирофосфат в качестве дисперг рующего агента. Известный способ предусматривает многоступенчатое и раздельное приготовление концентрированной водной суспензии пигмент и концентрированного водного раство ра мономера с последующим их смешением в высокооборотной мельнице для получения флокулированной дисперсии которую содержат в хранилище при непрерывном перемешивании. Флокулир ванную дисперсию полимеризуют в автоклаве в инертной атмосфере в прис ствии стабилизатора и противовспенивателя. Пигмент в полученном поли мере достаточно равномерно распреде лен С 1. Однако этотспособ получения пигментированных полиамидов сложен, тр доемок, а длительное хранение диспе сии способствует агрегации пигмента и его седиментации, что ведет к по лучению полимера с заниженными физи ко-механическими показателями. . Цель изобретения - повышение физико-механических свойств полимеров (разрушающее напряжение при растяжнии,относительное удлинение при разрыве и др.), используемых в качестве защитных покрытий, за счет обеспечения максимального эффекта диспергирования. Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения пигментированных полиамидов путем введения в расплав w-додекалактама во ной суспензии, содержащей пигмент, дйспергатор и противовспениватель, используют водную суспензию, приготовленную при весовом отношении . пигмента, диспергатора, противовспе нивателя и воды, равном 5:0 0,6620,5:0,555 и приготовленную таким образом суспензию вводят в диспергированном состоянии в 100 вес.ч, расплава w -додекалактама. Смесь подвергают полимеризации в присутствии регулятора молекулярного веса и термостабилизатора. В качестве пигмента используют двуокись И0)2, диспёргаторГ- волганат, противовспенивателем может быть кремнийорганическая жидкость. например полиметилсилоксан марки ПМС-5. Все компоненты водной суспензии подвергают диспергированию путем перемешивания в скоростном смесителе при комнатной температуре, после чего в диспергированном состоянии суспензию переводят в реакционный сосуд, содержащий расплав мономера, где в атмосфере инертного газа, после повышения температуры до заданной, проходит реакция полимеризации. Поскольку скорость седиментации частиц пигмента зависит е основном от их размера, степень диспергирования вводимой в расплав суспензии оценивается по устойчивости 18, суспензии, полученной разбавлением исходной, дистиллированной водой. Качество полученного пигментированного полиамида, оценивается по качеству пленки, полученной плавлением порошка пигментированного полиамида . Пример 1. В скоростной смеситель загружают 50 кг дистиллированной воды, 50 кг TiO-,0,62 кг волгоната, 5 кг, ПМС-5 и в течение 10 мин при скорости перемешивания 700-800 об/мин проводят диспергирование суспензии. Полученную суспензию в токе инертного газа передавливают в автоклав с мешалкой в расплав 1000 кг w-додекалактама, содержащего 8 кг адипиновой кислоты в качестве регулятора молекулярного веса и 0,135 кг уксуснокислой меди и 0,675 кг йодистого калия, взятых в качестве известного термостабилизаторов. Температуру в автоклаве поднимают до 230-290°С и при непрерывном перемешивании, поддерживая давление в автоклаве не выше 12 амтв в течение 8-10 ч проводят полимеризацию.w-додекалактама. Затем давление в автоклаве снижают до атмосферного в течение 6-8 ч проводят дегазацию полиамида при непрерывном пропускании инертного газа в верхнюю часть автоклава. Продукты дегазации улавливаются в гидрозатворе. За 2-3 ч до окончания процесса дегазации постепенно снижают температуру расплава до 180-200 C и прИ этой температуре полимер выдавливают давлением инертного газа через

обогреваемую фильеру в виде жилок. Жилки охлаждают водой, измельчают на гранулы и сушат. Получают .полимер, содержащий одинаковое количество TiOri;B пробах, взятых в начале, середине и конце передавливания.

Высушенные гранулы измельчают в поршок и используют в качестве защитных, покрытий.

Примеры 2, 3 и Ц осуществляют ана логично примеру 1 с тем лишь отличием, что при изготовлении водной суспензии берут 1,25; -,5 и 5|0 кг волгоната соответственно.

Полученный полиамид в виде гранул измельчают в порошок и используют в качестве защитных покрытий.

Физико-механические характеристики покрытий, полученных в примерах 1-4, приведены в таблице.