СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНОКИСЛЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1968 года по МПК C08B5/14 

Известен способ получения сернокислых эфиров целлюлозы, заключающийся в том, что иеллюлозу подвергают этерификации эмульсией серной кислоты в спирте и инертном разбавителе в присутствии поверхностпо-активных веществ ионогенного типа, в частности насыщенных или ненасыщенных жирных кислот. При этом на 1 вес. ч. целлюлозы расходуется 9 вес. ч. серной кислоты, что объясняется недостаточной эмульгирующей способностью насыщенных или ненасыщенных жирных кислот в сильнокислой среде.

С целью уменьшения расхода серной кислоты и уоЧучщения качества целевого продукта, предложен способ получения эфиров целлюлозы, заклЕочающийся в том, что,- этерификацию целлюлозы проводят в спирте и инертном разбавителе в присутствии иоверхностноактивных веществ неионогенного типа. Пспользование поверхностно-активных веществ неионогенного типа обеспечивает более равномерное распределение серной кислоты в целлюлозе, что приводит к увеличению степени этерификации СЭЦ и уменьшению расхода серной кислоты. Молярное отношение целлюлозы к серной кислоте составляет 1 : 2,5.

кислота 98%-пая, мл . 248 спирт пзопропиловый, мл . . 70,5 керосин, М.11300

Молярное отношение целлюлозы к серной кислоте 1 : 5.

Весовое соотношение целлюлозы к керосину 1 : 4.

В аииарат Вернера-Пфлейдерера заливают предварительно охлалчденные серную кислоту, изопроппловый спирт и кероспн. Смесь охлаждают до -2-е и засыпают в нее 250 г целлюлозы РБ. Время сульфатпрованпя 2 час. 30 мин. Нейтрализацию кислой массы проводят СУХОЙ содой.

Состав продукта (в %): непрореагпровавшая целлюлоза 7, натриевая соль сернокислого эфира целлюлозы 31, сульфат натрия 56, карбонат и бикарбонат натрия 6. Степень этерификации СЭЦ 55.

Пример 2. Исходные материалыи соотношения компонентов:

целлюлоза РБ, г250

кислота серная, мл248

керосин, мл375 Молярное отношение целлюлозы к серной кислоте 1 : 2,5. Весовое отношение целлюлозы к керосину 1 : 1,2. В аппарат Вернера-Пфлейдерера заливают серную кислоту и спиртовой раствор ОП-10. Затем постепенно при перемешивании и охлаждении вводят керосин. В образовавшуюся эмульсию загружают целлюлозу РБ. Время сульфатнрования 2 час. 30 мин. Нейтрализацию кислой массы проводят сухой содой. Состав продукта (в %): непрореагировавшая целлюлоза 1,2, натриевая соль сернокислого эфира целлюлозы 39,8, сульфат натрия 50, карбонат и бикарбонат натрия 9. Степень этернфикации СЭЦ 73. Пример 3. Опыт проводился на заводском оборудовании. Материалы и соотиоцления компонентов: целлюлоза РБ, кг . . . . кислота серная 92%-ная, л спирт гидролизный, л . . . ОП-10, кг керосин, л к серной Молярное отношение целлюлозы кислоте 1 : 2,5. Весовое отношение целлюлозы к керосину 1 ; 1,2. В аппарат Вернера-Пфлейдерера заливают серную кислоту и спиртовый раствор ОП-10, смесь охлаждают до -|-5°С, затем в эмульсию загружают целлюлозу РБ. Время сульфатирования 3 час. Нейтрализацию проводят сухой содой (85 кг). Состав продукта (в %): натриевая соль сернокислого эфира целлюлозы 43,6, сульфат натрия 51, карбонат и бикарбонат натрия 6,4. Степень этерификации 65. Как видно из примеров, применение ПАВ неноногенного типа увеличивает степень замещения до 65-73 вместо 55, содержание активного вещества до 43%, снижает расход керосина. Предмет изобретения Способ иолучения сернокислых эфиров целлюлозы иутем этернфикации целлюлозы эмульсией серной кислоты в среде спирта и инертного разбавителя в присутствии поверхностно-активных веществ, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью уменьшения расхода серной кислоты и улучшения качества целевого продукта, в качестве поверхностно-актпвных веществ применяют новерхностно-активные вещества неионогенного типа.