СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНОКИСЛЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1968 года по МПК C08B5/14 

Известные способы получения сернокислых эфиров целлюлозы обычно приводят к значительной деструкции целлюлозы.

С целью устранения этого недостатка, а также расширения сырьевой базы, предлагается целлюлозу обрабатывать щелочью, например водным раствором едкого натра, и фторсульфонатами щелочных металлов или аммония, лучше в присутствии органических разбавителей, например спиртово-бензольного раствора.

Пример 1. Древесную целлюлозу в виде порошка суспендируют в среде, состоящей из 55 вес. % этанола и 45 вес. % бензола (20 вес. ч. смеси на 1 вес. ч. целлюлозы), а затем подвергают мерсеризации 40%-ным водным раствором едкого натра (6 моль NaOH на 1 моль целлюлозы) при комнатной температуре в течение 30 мин при непрерывном перемешивании. Полученную щелочную целлюлозу обрабатывают твердым фторсульфонатом аммония из расчета 3 моль на 1 люль целлюлозы. Далее реакционную смесь перемешивают при 18-20°С в течение 5 час, после чего температуру повышают до 50°С и продолжают перемешивание еше 2 час. Затем смесь нейтрализуют уксусной кислотой, а продукт очищают от примесей переосаждением этанолом из водных растворов и последующим экстрагированием примесей водным раствором метанола в аппаратах Сокслета. Результаты анализа, %:

сера11,74

натрий8,42.

Эти данные показывают, что образовавшееся производное целлюлозы является натриевой солью кислого сернокислого эфира целлюлозы со степенью этерификации у 95. Продукт полностью растворим в воде.

Пример 2. Получают сернокислый эфир целлюлозы так же, как и в примере 1, но молярное соотношение целлюлоза: NaOH: соль - 1:4:2.

Результаты анализа: содержание, %

серы9,59

натрия6,90

степень этерификации у 70. Полученный продукт полностью растворим в воде.

Пример 3. Этот опыт проводят при тех же условиях, что и в примере 2, однако вместо фторсульфоната аммония берут фторсульфонат натрия.

Результаты анализа: содержание, %

Полученный продукт полностью растворим в-воде.

Пример 4. 1 кг нарезанной вискозной целлюлозы (влажность 5 %) обрабатывают в измельчителе Варнера-Пфлейдерера 2 л водного раствора едкого натра (234 г/л NaOH) при комнатной температуре и перемешивании в течение 2 час. К щелочной целлюлозе добавляют 1430 г фторсульфоната натрия, после чего реакционную смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре и 30 мин при нагревании до 50°С. Затем массу выгружают из измельчителя и выдерживают в термостате с температурой воздуха 50°С 5 час. Степень этерификации полученного сернокислого эфира целлюлозы 75. Продукт полностью растворим в воде.

Предмет изобретения

1.Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, целлюлозу обрабатывают щелочью, например водным раствором едкого натра, и фторсульфонатами щелочных металлов или аммония.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку целлюлозы ведут в присутствии органических разбавителей, например спиртово-бензольного раствора.