СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСУЛЬФИТПОГО ПРОИЗВОДНОГО ХЛОРАЦЕТАЛЬДЕГИДА Советский патент 1968 года по МПК C07C137/00 

Известен способ получения хлорацетальдеГида бисульфита путем смешения водных растворов хлорацетальдегида и бисульфита натрия или калия. При этом образуется дегидрат, Который затем подвергают обезволсиванию.

Для получения безводного продукта предложен способ, по которому димергидрат хлорацетальдегида подвергают взаимодействию с пиросульфитом щелочного металла.

Реакцию проводят при эквимолярных соотношениях реагентов; выход количественный.

Реакция может быть осуществлена как в среде органического растворителя, кипящего выше 70°С и не взаимодействующего с реагентами, например бензолом, дихлорэтаном, четыреххлористым углеродом, так и без ра :творителя путем совместного растирания сухих инградиентов в сосуде, нагреваемом до 100°С.

При использовании метода в производстве рационально применять неболылой (2-3%) избыток димергидрата хлорацетальдегида с последующей промывкой продукта реакции спиртом, дихлорэтаном, диоксаном или другим растворителем, в котором бисульфитное соединение нерастворимо.

углерода при работающей мещалке загружают 35,7 г димергидрата хлорацетальдегида и 38 г пиросульфита натрия, прогревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 1 час. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным спиртом и сушат. Ползчают 72,5 г хлорацетальдегидбисульфита натрия.

П р им ер 2. 35 г демигидрата хлорацетальдегида и 44,4 г пиросульфита калия растирают В ступке установленной на водяной бане. Когда температура реакционной массы достигает 55-60°С, смесь подплавляется, приобретает пастообразную консистенцию и затем охватывается В сплошную белую массу, легко превращающуюся В порошок при растирании. При этом темнература массы возрастает за счет теплоты реакции. После нагревания на ВОДЯНОЙ бане в течение 1 час при растирании реакция заканчивается. Получают 79,4 г безводного хлорацетальдегидбисульфита калия. Вещество содержит 18,19% хлора и 16,35% серы (рассчитано 18,3 и 16,4% соответственно). Выход количественный.

Предмет изобретения 34

дукта, димергидрат хлорйцетальдегида под-2. Способ по п. 1, отличающийся тем что

вергают взаимодействию с пиросульфитом ще- процесс ведут в присутствии инертного растволочного металла.рителя.

222380