СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛСУЛБФАНИЛАМИДОТИАЗО^А Советский патент 1965 года по МПК C07D277/52 

Известны способы получения ацилсульфаниламидотиазола, являющегося промежуточным продуктом в синтезе норсульфазола и фталазола, путем обработки ацилсульфанилтиомочевины хлорацетальдегидом. Указанные способы предусматривают использование хлорацетальдегида в виде 209/о-ного водного раствора, что усложняет технологический процесс.

Предлагается ацплсульфанилтиомочевину подвергать взаимодействию с димергидратом хлорацетальдегида в твердой фазе. Это позволяет упростить процесс.

Синтез ацилсульфаниламидотиазола осуществляют путем растирания смеси исходных веществ без растворителя. Взаимодействие начинается при комнатной температуре, по достижении 50-55 С температура резко изменяется (до 80-90°С), смесь плавится и затем опять твердеет. Для полного завершения реакции реакционную массу нагревают при 80-90°С в течение 1 час. Полученный продукт отмывают водой от избытка непрореагировавшего димергидрата хлорацетальдегида и сушат. Выход 95-970/0 от теоретического количества.

Пример. 2,89 г карбометоксисульфанилтиомочевины и 0,96 г димергидрата хлорацетальдегида (молярное соотношение 1 : 1,1) тщательно растирают в ступке, помещают в

сосуд с обратным холодильником и медленно нагревают на водяной бане. При 50-55°С начинается плавление массы, температура самопроизвольно возрастает до 80-85°С, масса расплавляется и вновь затвердевает. Температуру поднимают до 90°С и прогревают смесь 1 час. После охлаждения осадок карбометоксисульфаниламидотиазола два раза промывают водой (по 10 мл) и сущат. Получают2,97г (950/0 от теоретического количества) препарата в виде светлого осадка. Т. пл. 258-260°С.

Предмет изобретения

Способ получения ацилсульфаниламидотиазола путем обработки ацилсульфанилтиомочевины хлорацетальдегидом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, ацилсульфанилтиомочевина взаимодействует с димергидратом хлорацетальдегида в твердой фазе.