Известен способ определения фосфора в органических соединениях путем окисления органически связанного фосфора в ортофосфат с последующим комплексометрическим титрованием.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что реакцию окисления органически связанного фосфора проводят при температуре 600-700°C с использованием безводных карбонатов щелочных металлов.
Это позволяет значительно сократить время анализа и увеличить скорость определения.
Пример: Измельченную навеску образца ионообменной смолы 0,2 г, отвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в фарфоровый тигель, на дно которого положен плотный слой карбоната K или Na реактивной чистоты, высотой 3 мм. Навеску сверху засыпают плотным слоем карбоната K или Na, высота слоя 5 мм. Медленно озоляют на небольшом пламени горелки, затем прокаливают в течение 4 час при 600-700°С в муфеле. После охлаждения остаток из тигля количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл 20 мл дистиллированной воды, добавляют НСl (уд. вес 1,19) до прекращения выделения пузырьков углекислоты. Доводят рН до 10 (по универсальной индикаторной бумаге) аммиачной буферной смесью (54 г хлорида аммония, 350 мл 25%-ного аммиака в 1 л водного раствора). Добавляют 25 мл точно 0,05 М раствора сульфата (хлорида) магния, перемешивают и доводят объем колбы до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают и через 10 мин фильтруют. Первые порции фильтрата 5-10 мл отбрасывают, 50 мл последующего фильтрата отбирают пипеткой и титруют 0,05 М раствором трилона Б в присутствии индикатора эриохромчерного Т до синего окрашивания. Параллельно проводят контрольное определение (холостой опыт).
Процентное содержание фосфора (X) рассчитывают по формуле
где а - объем 0.05М раствора трилона Б, израсходованный на контрольное определение, мл;
б - объем 0.05М раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемой навески, мл;
K - поправочный коэффициент для при ведения раствора трилона В к точке 0.05М;
0,00155 - количество фосфора, соответствующее 1 мл точно 0.05М раствора трилона В, г;
Vk - объем колбы, мл;
Vn - объем пипетки, мл;
в - навеска образца, г.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТНОКИСЛОГО И УГЛЕКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ В ИЗВЕСТКОВО-АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЕ | 1999 |
|
RU2159932C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ ГЛИОКСАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ПРОДУКТОВ ОКИСЛЕНИЯ ГЛИОКСАЛЯ | 2014 |
|
RU2554514C1 |
| Способ определения сульфида железа в лечебной грязи | 1984 |
|
SU1267253A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В КАТАЛИЗАТОРАХ ГИДРИРОВАНИЯ | 1994 |
|
RU2103683C1 |
| Способ комплексного анализа материальных образцов | 1991 |
|
SU1786428A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ ХЛЕБА, СОДЕРЖАЩЕГО ПЕКТИН | 2010 |
|
RU2445618C1 |
| Способ количественного определения эпоксидных групп или органического хлора в органических соединениях | 1974 |
|
SU525022A1 |
| Способ определения химически связанного хлора на поверхности наполнителей | 1981 |
|
SU998948A1 |
| Способ количественного определения концевых групп полиамидов | 1978 |
|
SU777571A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ В КОРМОВЫХ ДОБАВКАХ | 2015 |
|
RU2601569C1 |
Способ количественного определения фосфора в органических соединениях путем окисления органически связанного фосфора в ортофосфат с последующим комплексометрическим титрованием, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, реакцию окисления органически связанного фосфора проводят при температуре 600-700°С с использованием безводных карбонатов щелочных металлов.
