СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЕЙ Советский патент 1968 года по МПК C07C29/80 

Изобретение относится к области -получения этиленгликолей высокой степени чистоты, которые могут найти применение в производстве полиэфирных волокон.

Известный способ выделения этиленгликолей заключается в том, что сырой водный раствор этиленгликолей упаривают, после чего упаренный раствор, содержащий ~70% этиленгликолей, дегидрируют и дистиллируют при пониженном давлении.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что упаренный раствор этиленгликолей подщелачивают до рН среды не ниже 10 (рН 12-14) и затем дистиллируют при пониженном давлении. Это позволяет получать этиленгликоли с высокой степенью чистоты, так как дистилляция, проводимая при рН 12-14, приводит к тому, что примеси, обычно сопровождающие этиленгликоли, в щелочной среде находятся в форме нелетучих соединений, устойчивых даже при 180°С.

Пример. Сырой водный раствор этиленгликолей, который получают при процессах выделения и очистки на установке получения окиси этилена, где этилен каталитически окисляют молекулярным кислородом в паровой фазе, концентрируют до 85 вес. % и прибавляют к нему водный раствор гидрата окиси натрия (45 вес. % в пересчете на NaOH) до рН 13. Щелочной сырой водный раствор этиленгликолей подают в колонну предварительной дистилляции. Колонна работает под давлением 50-90 мм рт.ст. и температуре куба 130-160°С до тех пор, пока не будет отогнано 98 вес. % введенного щелочного раствора. Водный раствор этиленгликолей из колонны предварительной дистилляции подают в колонну дегидратации, работающую под давлением 100-130 мм рт.ст. при такой температуре, чтобы вода не оставалась в кубовом остатке, а этиленгликоли не отгонялись из верхней части колонны. Из колонны дегидратации получают в основном безводные жидкие этиленгликоли, которые подают в колонну фракционирования, работающую под давлением 20 мм рт.ст. и служащую для разделения жидкости на моноэтиленгликоль и смесь диэтиленгликоля и других продуктов.

Результаты испытания четырех проб приведены в таблице.

Проба с НСl при нагреве характеризуется показателем АРНА, измеренным после кипячения смеси 50 мл этиленгликоли и прибавления за 30 сек 0,5 мл соляной кислоты.

Способ выделения этиленгликолей из его водных растворов концентрированием растворов этиленгликолей с последующей дистилляцией при пониженном давлении дегидратацией и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, упаренный раствор подщелачивают до рН среды не ниже 10.