СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИГЛИКОЛЕЙ Советский патент 1968 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к способу количественного определения полигликолей, например полиэтиленгликоля.

Известен способ количественного определения полигликолей, например полиэтиленгликоля, введением в водный раствор полигликоля смеси кремневольфрамовой кислоты с солью тяжелого металла, иаиример хлористым барием, фильтрованием образовавшегося осадка и взвешиванием.

Однако осуществление этого способа требует много времени (48 час).

Предлагаемый способ позволяет свести время определения до 5-10 мин или 40-50 мин в зависимости от состава исходной смеси.

Отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что в реакпионную смесь добавляют защитный коллоид, содержащий хлористый натрий, глицерин и соляную кислоту, с последующим пефелометрированием полученной дисперсии при рН 0,5-1,0 и длине волны 420 ммк с применением градуировочной кривой.

Количественное определение полиэтиленгликоля проводят в водном растворе, вискозе, осадительной ванне, довосстановительной, пластифицированной, промывной ваннах и на волокне.

Пример 1. Определение в водном творе.

Водный раствор защитного коллоида готовят в мерной колбе емкостью 250 мл из 62,5 г XaCl, 125 мл глицерина и 2,5 мл концентрированной соляной кислоты. Для определения количества полиэтиленгликоля строят градуировочную кривую. Для этого в мерную колбу на 50 мл помещают 1-5 мл стандартного водного раствора полиэтиленгликоля концентрации 0,1 г/л, добавляют 5 мл ИСК полученной разбавлением концентрированной кислоты в соотношении 1 : 4, затем добавляют 5 мл 10°/о-ного раствора хлористого бария, 5 мл 10%-иого раствора кремневольфрамовой кислоты и 10 мл раствора защитного коллоида. После добавления защитного коллоида содержимое колбы тщательно перемешивают и затем доводят до метки дистиллированной водой. рИ 0,5-1,0. Определяют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре-иефелометре с синим светофильтром при длине волны /. 420 ммк. По известным концентрациям и полученным оптическим плотностям строят градуировочную кривую.

Пример 2. Определение в вискозном растворе. 40-50 мл HCl уд. в. 1,18, разбавленной 1 : 4, нагревают до удаления HgS и CSo. Затем охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем до метки. Отфильтровывают выпавшую в осадок целлюлозу, после чего 2 мл фильтрата диспергируют при рН 0,5-1,0 мл и нефелометрируют при длине волны Х 420 ммк, как описано в примере 1, но без добавления соляной кислоты, разбавленной 1 : 4. Время определения 40-50 мин. Пример 3. Определение в осадительной ванне. Для анализа отбирают 1 или 2 мл пробы из осадительной ванны (в зависимости от концентрации полиэтиленгликоля в ванне) и определяют количество полиэтиленгликоля описанным в примерах 1, 2 способом без добавления ВаСЬ и НС1, разбавленной 1 : 4. Количество полиэтиленгликоля рассчитывают по градуировочной кривой, построенной по стандартной осадительной вание с известными количествами полиэтиленгликоля аналогично градуировочной кривой для водного раствора. Время определения 5-10 мин. Предмет изобретения 1. Способ количественного определения полигликолей, например полиэтиленгликоля, путем введения в водный раствор полигликоля смеси кремневольфрамовой кислоты с солью тяжелого металла, например хлористым барием, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения, в смесь добавляют защитный коллоид, и полученную дисперсию с рН 0,5-1,0 нефелометрируют при длине волны л 420 ммк. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в количестве защитного коллоида используют смесь, содержащую хлористый натрии, глицерин и соляную кислоту.