Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ в воде Советский патент 1992 года по МПК G01N33/18 G01N21/25 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в воде.

Известен способ количественного определения НПАВ в воде путем экстракции их хлороформом, обработки экстракта фосфор- но-молибденовой кислотой в среде минеральной кислоты и роданистого аммония, восстановления образующегося при этом комплекса Мо (VI) до комплекса Мо (V), окрашивающего хлороформный слой в кирпич- но-красный цвет, и фотометрирования хлороформного экстракта при длине волны 470 нм.

Недостатком данного способа является его длительность, связанная с трехкратной экстракцией в делительной воронке.

Наиболее близким к предлагаемому по. технической сущности и достигаемому результату является способ определения НПАВ в воде путем обработки анализируемой пробы дистиллированно водой, повторной обработки аликвоты полученного раствора дистиллированной водой, раствором йода, активированным хлоридом бария, перемешивания, отстаивания, перемешивания и измерения оптической плотности раствора с последующим расчетом содержания НПАВ f

Недостатками известного способа являются низкая точность (относительная ошибка ±20%) и длительность определения (более 5 ч).

Цель изобретения - повышение точности способа и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения НПАВ в воде анализируемую пробу воды отрабатывают алифатическим спиртом состава Ci-Сз,

xl СП

сл

00

VI

аликвоту раствора повторно обрабатывают тем же спиртом в соотношении массы НПАВ (мг) и объема спирта (см1), равном (0,05 - 0,20) : (2,00 - 3,00), затем раствором иода, активированного хлоридом бария, дистил- лированной водой, перемешивают, отстаивают, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с последующим расчетом содержания НПАВ.

Пример 1. Построение градуировоч- ного графика для полиэфира лапрол 5003.

0,4998 г лапрола 5003 растворяют в 100 см3 этилового спирта в мерной колбе. Раствор прозрачный, без пены. 2,0 см3 полученного раствора разбавляют до 100 см этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 0,1 мг лапрола в 1 см .

В мерные колбы на 100 см вносят по 5 см3 раствора йода, активированного хло- ридом бария (один объем раствора хлорида бария в разбавленной (1:4) соляной кислоте смешивают стремя объемами раствора, состоящего из 25,0 г йодистого калия и 12,7 г йода в 1 дм3 дистиллированной воды), при- ливают 0,5; 0,75; 1,0; ...; 2,0 (3,0 см3 стандартного раствора с концентрацией лапрола 0,1 мг/см3, доливают этиловый спирт в количестве, необходимом для доведения его объема в приготовляемом раство- ре до 2,0 (3,0) см , доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают, выдерживают в покое 20 мин и после повторного перемешивания замеряют оптические плотности растворов на ФЭК-56 в кюветах с толщиной слоя 50 мм при длине волны А 580±10 нм по отношению к раствору контрольного опыта,проведенного со всеми реактивами, но без стандартного раствора.

По полученным данным строят градуи- ровочный график, откладывая по оси абсцисс НПАВ в фотометрируемом растворе (в мг), по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

Пример 2. Проведение анализа сточной воды производства полиэфира лапрол 5003.

В мерную колбу объемом 100 см вносят исследуемую пробу воды или ее спиртовый раствор, содержащий 0,05 - 0,2 мг НПАВ, (табл. 1), приливают спирт в количестве, необходимом для доведения его объема до 2,0 (3,0) см3, и продолжают анализ аналогично примеру 1.

Содержание НПАВ в исследуемой пробе рассчитывают по формуле Ут С YI 1000 ХYnP,Y2

где X - содержание НПАВ в исследуемой пробе, мг/дм ;

С - количество НПАВ в фотометрируемом растворе, найденное по градуировоч- ному графику, мг;

Ynp - объем исходной пробы, взятый на анализ, см3;

YI - объем до которого разбавлена проба спиртом или спиртоводной смесью, см3;

Ya - объем разбавленного раствора пробы, взятый на анализ, см3,

Результаты измерений оптических плотностей для трех опытов, проведенных в аналогичных условиях, представлены в табл.1.

Пример 3. Построение градуировоч- ного графика для определения оксиэтилиро- ванного алкилфенола АФ-9-12 (неонол).

0,3508 г неонола, взвешенного в мерной колбе объемом 100 см3, растворяют в этиловом спирте при перемешивании (0,5-1 мин), доливают до метки спиртом и перемешивают (раствор прозрачный, без пены). 2,86 см3 полученного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор содержит 0,1 мг неонола в 1 см3. Раствор прозрачный, без пены.

В мерные колбы объемом 100см вносят по 5 см3 реактива, 0,5; 0,75; 1,0, ..., 2,0 см3 стандартного раствора с концентрацией неонола 0,1 мг/см , перемешивают, приливают этиловый спирт в количестве, необходимом для доведения его объема до 2,0 см , доливают до метки дистиллированной водой и продолжают анализ аналогично описанному. Результаты измерений оптических плотностей представлены в табл. 3. Продолжительность анализа по определению одного значения градуировочного графика составляет 30 мин (по известному способу 5 ч 30 мин).

Пример 4. С целью определений оптимального объема спирта, при котором проводится реакция взаимодействия НПАВ с йодом, активированным хлоридом бария, проводят ряд анализов по определению НПАВ в воде с использованием различных объемов этилового спирта. Результаты анализов представлены в табл. 2.

Из результатов, представленных в табл. 2, видно, что при объеме спирта в фотометрируемом растворе более 3 см3 имеет место занижение оптических плотностей, т.е. снижение чувствительности метода.

В табл. 3 приведены примеры проведения анализа НПАВ при различных соотношениях НПАВ и спирта.

Из табл. 3 следует, что при объеме спирта менее 2 см на 0,2 мг высокомолекулярного НПАВ расхождения между результатами параллельных определений выше Оптимальными являются соотношения НПАВ (мг) и объема спирта (мл), равные (0,05- 0,20):(2,0-3.00).

Пример 4. Анализируют сточную воду производства полиэфиров на содержание лапрола-5003 известным и предлагаемым способами с применением метилового, этилового, изопропилового, н-пропилово- го, бутилового, изо-бутилового, изо-амино- вого спиртов. Результаты представлены в табл. 4.

Как видно из табл 4, для выполнения способа можно применять алифатические спирты состава Ci-Сз.

Таким образом, изобретение позволяет более чем в 4 раза повысить точность предлагаемого способа (относительная ошибка ±4,5%, по известному способу ±20%) и сократить время определения с 5 ч 30 мин до 30 мин.

Формула изобретения Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ в воде путем обработки анализируемой пробы растворителем, повторной обработки аликвоты раствора тем же растворителем, раствором йода, активированным хлоридом бария, измерения оптической плотности раствора и расчетом содержания неионогенных поверхностно-активных веществ, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени определения, в качестве растворителя берут алифатический спирт состава Ci-Сз и а ли квоту раствора обрабатывают тем же спиртом в соотношении массы неионогенных поверхностно-активных веществ (мг) и объема спирта (мл), равном (0,05- 0,20) (2,00-3,00).

Таблица 1

Использование: в аналитической химии воды. Сущность изобретения: анализируемую пробу воды обрабатывают алифатическим спиртом состава Ci-Сз, аликвоту раствора повторно обрабатывают тем же спиртом в соотношении масса НПАВ (мг) и объем спирта (см3), равном (0,05-0,20):(2,00- 3,00), затем раствором йода, активированного хлоридом бария, дистиллированной водой, перемешивают, отстаивают, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с последующим расчетом содержания НПАВ Относительная ошибка способа ±4,5%, время определения 30 мин. 4 табл. f Ј

Результаты измерений оптических плотностей растворов, полученные при проведении анализа известным и предлагаемым способами (по 3 параллельных определения, выполненных из разных навесок)

25Таблица2

Результаты определения НПАВ с различными объемами спирта (среднеарифметическое

значение из 3 определений)

71755187,8

Таблица 3

Примеры проведения анализа по определению высокомолекулярного НПАВ (лапрол - 5003) предлагаемым способом при различных соотношениях массы НПАВ (мг) к объему

спирта (см3)

Ход определения

Известный способ:

2,5 см3 исследуемой пробы разбавляют до 50 см3 дистиллированной водой, перемешивают, 2 см3 разбавленной пробы вносят в мерную колбу объемом 100 см3, добавлюят 5 см3 реактива, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 20 мин замеряют оптическую плотность раствора как при построении градуировочного графика Предлагаемый способ: 1. С этиловым спиртом

а) 2,5 см3 исследуемой пробы разбавляют до 50 см3 этиловым спиртом, тщательно перемешивают. В мерную колбу объемом 100 см3 вносят 2 см3

разбавленной пробы и продолжают анализ аналогично описанному б) 2,5 см3 исследуемой пробы разбавляют до 50 см3 этиловым спиртом, тщательно перемешивают. В мерную колбу объемом 100 см3 вносят 1,0 см3 разбавленной пробы, прибавляют 1,0 см3 этилового спирта (общий объем спирта 2,0 см3) и продолжают анализ аналогично описанному

2, С метиловым спиртом То же, что и в п.1/а, но вместо этилового спирта применяют метиловый

спирт

То же, что и в п. 1 /а, но вместо этилового спирта применяют изопропиловый спирт

Таблица 4

Результаты

3 параллельных определений, мг/дм

1100 700

900

1200 1120 1200 1200

1160 1190

1200 1140 1250 1180 1210 1150

То же, что и в п. 1/а, но вместо этилового спирта применяют н-пропиловый

спирт

То же, что и в п. 1/а, но вместо этилового спирта применяют н-бутиловый

спирт

То же, что и в п. 1/а, но вместо этилового спирта используют изобутиловый

спирт

То же, что и в п. 1, но вместо этилового спирта используют изоамиловый спирт

Продолжение табл. 4

1180 1200 1180

В реакционен смеси образуется 2 слоя, раствор не пригоден для фото- метрирова- ния

Тоже

Тоже