СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТЫХ СОЛЕИ СВИПЦА Советский патент 1969 года по МПК C22B7/00 C01G21/14 

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке свинцовых кеков свиицовоиинковых заводов с целью получения чистых солей свпнца и комплексного извлечения сопутствующих металлов.

В иастоящее время свиииовые кеки перерабатывают вместе с шихтой свинцового производства но следующим стадиям техиологического ироцесса: агломерация, шахтная плавка, рафииироваиие, получение окислов свинца, получение солей свинца. Кеки в осиовном состоят из соединений свинца, цинка, кадмия, меди, мышьяка, индия, селена, серебра и золота.

Однако технологическая схема производства является весьма сложной. Кроме того, металлы и окислы получают в качестве промежуточных продуктов; сопутствующие металлы извлекают не иолностью.

Предлагаемый способ получения чистых солей свиица характеризуется экономичностью i отличается от известного сокращением технологических переделов из-за исключеиия стадии получения окислов свинца и Л1еталла.

Исходный СВИНЦОВЫЙ кек карбонизируют раствором карбоната щелочного металла, например раствором соды, при рН пульпы 8,5 ± 0,3 и температуре не более 70°С.

щелачпвают азотнокисльп раствором при темиературе 50-80°С. При этом карбонаты и других цветных металлов переходят в раствор, который отделяют от кека фильтра- цией.

Кек, содержащий селен, золото и серебро, направляют на дальнейшую переработку известным методом, а фпльтрат подвергают гидролитической очистке от железа и мыщьяка продувкой его воздухом и нейтрализацией остаточной кислоты содой. Для 1П1тенспфикаци 1 процесса окисления железа в раствор добавляют нитрит натрия.

Продукт очистки фильтруют.

Полученный кек, содержащий 60-/о всего постуиающего со свинцовым кеком индия, иаправляют на извлечение индия.

Фильтрат делят на две части и из одной части, составляющей 0,6 ± 0,2 ч. от всего количества фильтрата, при помощи азотной кислоты высаливают нптрат свинца. Последний отделяют от маточного раствора, промывают небольишм количеством воды, сушат и упаковывают. Маточник возврац ают на выщелачивание карбонатного кека (см. выше).

Остальную часть фильтрата (0,4 + 0,2 ч. от всего количества фильтрата) подкисляют и воздействием сульфата натрпя осаждают сульфат свинца, который отделяют от раствора

фильтрацией ii промывают водой. Из полученного фильтрата содой осаждают карбонаты цинка, кадмия и меди. После отделения этих солей чистый раствор нитрата натрия упаривают с получением кристаллов натриевой селитры. Цинк, кадмий и медь извлекают из и.х карбонатов.

Таким образом, предлагаемый способ предусматривает получение из свинцовых кеков свинца в виде нитрата и сульфата реактивной чистоты, а также цветных, рассеянных н благородных металлов.

При м е р: 100 кг (140 кг влажного) свинцового кека, содержащего (в кг) 57,3 свинца, 2,45 цинка, 0,6 меди, 0,6 кадмия, 0,65 мышьяка, 0,0031 индия, 0,15 селена, а также 10,68 г серебра и 0,098 г золота, обрабатывают раствором соды концентраццц 180 г/л ири температуре 30-50°С до остаточного содержания соды в растворе 1-2 г/уг. Пульпу фильтруют и карбоиатный кек отмывают от сульфата натрия.

Выход карбонатного кека , влажность его 29р/о. 89 кг (125 кг влажного) карбонатного кека выщелачивают ири темнературе 50- 60°С оборотным азотнокислым раствором, полученным после высаливания нитрата свинца. Кислотность оборотного раствора 330 г/л; условия выщелачивания: ж :т 2 : 1, остаточная кислотность 5 г/л. Пульпу фильтруют и селеновый кек промывают водой ири темиературе 50-60°С. Промводу объединяют с оборотным азотнокислым раствором.

Промытый селеновый кек используют для извлечения селена и благородиых металлов.

Выход селенового кека 13 кг, влал ность

37;Vo.

Полученный фнльтрат очищают от железа и мышьяка продувкой воздухом при температуре 80°С с подачей соды для нейтрализации раствора до рН 4 в течение 2 час. Затем добавляют 0,1 кг нитрита натрия.

Полученную пульпу фильтруют. Кек в количестве 0,9 кг (1,2 кг влажного кека) с содержанием 0,002 кг индия направляют на извлечение индия. Раствор после отделения кека делят на две части. Из одной части добавлением 50%-ной азотной кислоты высаливают нитрат свинца. Полученную пульпу перемешивают при температуре 20-25°С и отстаивают. После декантации шлам фильтруют. Слив и

фильтрат в качестве оборотного раствора нанравляют на выщелачиванне карбонатного кека.

Выход ннтрата свинца иосле промывки 34 кг.

Из остальной части оборотного раствора ири температуре 50°С стехиометрическим количеством сульфата натрия в виде раствора концентрации 200 г/л осаждают сульфат свинца.

После фильтрации пульпы и промывки кека сульфата свинца 2-3 раза водой получают 47,0 кг сульфата свинца. Из маточника осаждают содой при темиературе 450°С карбонаты цветных металлов. Остаточное содержание соды в растворе 1-2 г/л. После фильтрации карбонаты цветцых металлов промывают водой и направляют на извлечение кадмия и цинка. Получают 1,7 кг цннка и 0,68 кг кадмия.

Раствор нитрата натрия упаривают до получения сухого продукта.

Извлечение свинца составляет: из сульфата - 54,6;з/„, из иитрата - 36,6%.

Предмет изобретения

1.Способ получения чистых солей свинца из комплексных свинец-содержащих продуктов,

например свинцовых кеков, цутем обработки их последовательно карбонатом щелочного металла, азотной кислотой и сульфатом щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью отделения свинца от примесей и сокращения

технологической схемы нроизводства, исходное сырье карбонизируют карбонатом щелочного металла при рП пульпы, равном 8,5 ± 0,3, и температуре не более 70°С, а твердый продукт карбонизации выщелачивают при температуре

50-80°С оборотным раствором, состоящим из смеси азотной кислоты и 0,6 + 0,2 ч. маточного раствора от осаждения нитрата свинца.

2.Способ получения чистых солей свинца по и. 1, отличающийся тем, что, с целью отделения цветных металлов от свинца из другой части маточного раствора нитратов цветных металлов, последовательно осаждают путем добавления сульфата щелочного металла - сульфат свинца и, иосле отделения его, карбонатом щелочного металла - карбонаты цветных металлов.