Способ приготовления салицилово-кислого антипирина Советский патент 1931 года по МПК C07D231/26 

Известен способ получения салицияовокислого антипирина путем сплавления молекулярных количеств салициловой кислоты и антипирина, при чем реакция протекает при температуре 90-95° и сплйв получается окрашенным вследствие частичного осмоления; для получения чистого препарата его приходится перекристаллизовы ать , из разбавленного алкоголя.. Кроме того при этой температуре происходит частичная возгонка салициловой кислоты, а самый сплав по охлаждении застывает в твердую массу, с трудом вырубаемую из реакционного сосуда, что уменьшает выходы.

В предлагаемом способе, с целью понижения температуры сплавления, молекулярные количества салициловой ки-слоты и антипирина прежде, чем подвергнуть их операции сплавления, предварительно лишь овлажняются какойнибудь относительно легко испаряющейся жидкостью, не взаимодействующей при этих условиях ни с салициловой кислотой, ну с антипирином, ни с салициловокислым антипирином. При соответственном подборе той или иной овлажняющей жидкости можно, при очень малом расходе ее, достигнуть понижения температуры плавления смеси, при которой не происходит осмоления продукта

реакции и незаметно возгонки салици ловой кислоты. Образованный при этом сплав салициловокислого антипирина совершенно прозрачен и безцветек и застывает при охлаждении в рыхлую кристаллическую массу, которая очень легко вынимается из реакционного котла.. В этом виде продукт может быть непосредственно помещен в сушилку дня удаления жидкости, примененной для овлажнения исходных материалов, при чем пары ее могут- улавливаться соответствующими приспособлениями и вновь итти в дело.

Пример 1. -18,8 к антипирина и 13,8 кг салициловой кислоты помещают в объемистый котел, установленный на водяной бане; сухие ингредиенты смачивают примерно 10 л бензола и медг ленно при слабом помешивании нагревают. При температуре 60 - 65° происходит полное расплавление смеси, что свидетельствует об окончании реакции образования салициловокислого антипирина. По остываниизакристаллизовавшуюся массу эвакуируют из реакцисшг ного котла и сушат до полного удаления бензола.

Пример 2.- 9,4 кг антипирина к 6,9 т салициловой кислоты смачивают 4-5 л уксусного эфира и нагревают ЕЯК йане до расплавления смеси, что проис-

ходит при 55-60. По остывании .;,.V

Пр«ме| 3.- 18,8 кг антипир1Л,||ауи, 13,3 кг салициловой кислоты ) 10-12 л этилового спирта и нагревают до получения прозрачной жидкости, чтЪ наступдед „ дри. , прик ерЦО; 58 - fEfi 4г |1|р1н с4масЩ i BbifeyiiiHв ют„рбычньши. йдиешми--- - Во всех примерах выхода - теоретические и получаемый при этом салици-.

з ьскислыи антипирин удовлетворяет требованиям фармакопеи, ,,

Предмет изобретения.

Способ получения салициловокис ого p|iT|fjQ, „ .() /-

l Н с/ иартиййфном, отличаюдцийся -тем, нто садидилсв ю

.кислоту и антипирин перед сплавление :мачивают какой-либо жидкостью.