Способ получения монометил-аминоантипирина Советский патент 1953 года по МПК C07D231/48 

Известньк способы no.i 4eiiH;i моиометил-амино-антипирпна. являющегося полупродуктолг для производства лечебного препарата анальгина, основан на примененпп дифицитного продукта-бенза,- ьдегида при повьпненпом расходе (вдвое oo.Tbnie против теорет.цческого количества) дефицитного дил ети„1сульфата.

Пред.чагаемый епособ имеет c.ieдующие ripeHMyniecTBa: сокращается расход дефицитных продуктов, упро 1ается аппаратура, хвеличиваетея на выход лгонометидамино-антипиркна и у.тучпгается качество ана.чьгипа.

Согласно предлагаехгому способу мономети.г-амино-антигшрин получают из натриево со.ш -1-Х-натрий-сульфамино-антипирина лгетилированием диметилсульфатом или щелочной со.чью хгетилсерноГ кислоты в среде органического растворителя (хлорбензол, бензол, толуол и др.) при температуре 100-110°,

Пример 1, По,1учение свободHoif еульфамино-кис,тоты из натриевой соли сульфамино-антипирина.

1500 л раствора Na-соли сульфамино-антипириня, содержа1цих око-.

.10 12(1 хг амино-гп-ггииприна обрабат: :3;11отся niin температуре -1()- -io 135 кг KperiKoii ceiiHOii кислоты.

в ко,1И:естве ЬЗо кг (90-96) судьфаАгино-кислоту отде,1яют от кис,того .аточпого р; створа на центрмф е и передают на с,1СД Ю1цую стадию.

Из кислых маточных растворов подше..йчиванием выде,1яют основание амипо-янтипири.иа в р и м с п }. По.- учсние Ха-соли 4-,-натр1 я-су,1ьфамнно-аит11Пирина (динатриевая солъ).

135 кг су,1ьфам1 но-кпс,тоты, содержаптеГ; 94,5 кг а |ино-антипи|зина, разменшвают в воде (1:2) и,ти в маточнике от нредыдуше: операции; lipif температуре осаждается 182 кг )-ного едкого пат)а. Выпадает «динатрпевая со,1ь, которую отде,пяют от П1елочного маточного раетвора иентрнфу1Т рованием, промывают небодьншм колliчecтвo г нзоиропилового спирта и сушат П)н температуре 80° до содержания в,1аги 3-4, В 170 кг динатриевой соли содержится 52% а.%п)1 и-аити 1ирииа.

П р и м с р 3. По.лхченис мономстил-аминоаити11нрииа. {Метилирование ди11ат1)11сво 1 соли диметилсульфатом).

170 Кс сухой «динатрневой солн размешивают в-280 л сухого хлорбеизола и в смесь ириливают 40 Кс диметилсульфата. Метилирование ведут в течение пяти часов iipu температуре 95-100°. По оконча НИИ метилирования в И1,елоч11ую реакционную массу заливают 250 л воды и 34 кг крепкой серной киелоты до кислой реакции на бумажкуконго.

Масеу подвергают гидролизу, нагревая ее в течение одного часа до 100°; затем отделяют окрашенный хлорбензольный раствор от раствора, содержащего сернокислый монометил-амино-антипирин; цоследний подщелачивают до слабокислой реакции на конго, обрабатывают небольшим количеством уксуснонатриевой соли и осаждают бензальдегидом незначительное количество оставшегося амино-антипирина. Водный слабокислый раствор монометил-амино-антипирина, полученный после отделения бензилиденового основания (3-4 кг), подщелачивают до слабош,елочной реакции (на бром-крезол пурпур), и выделившееся масло монометиламино-антипирина извлекается 240 л хлорбензола. Получается около 300 л хлорбензольного раствора,

содержащего монометил-амино-антипирина, который затем обрабатывают формальдегвдбисульфитной смесью ио существующей методике.

Общий выход моиометил-аминоацтипирина 80 кг, т, е. 84,6% от теории на взятый aMHKo-aHTHnHpvjH.

Пример 4. В агщарат для метилирования загружают:

а)340 л хлорбензола,

б)170 кг «динатриевой соли,

в)72 кг метил-сернокислого натрия (или соответственное количество калиевой соли).

Смесь размешивают, нагревают до 100-110° и при этой температуре метилируют в течение 5-6 часов. Дальнейшая обработка продукта метилирования проводится точно также, как при метилировании диметилсульфатом.

Предмет изобретения

Способ получения монометил-амино-антипирина, отличающийся тем, что монометил-амино-антипирин получают из натриевой соли 4-Nнатрий-сульфамино-антипирина метилированием диметилсульфатом или щелочной солью метилсерной кислоты в среде органического

растворителя (хлорбензол, бензол, толуол и др.) при температуре 100-110°.