СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07C51/48 C07C55/14 

Изо бретение относится к очистке продуктов основного органического синтеза, в частности, адиииновой кислоты, полученной в производстве капролактама .методом окисления циклогексана кислородом воздуха.

Известны несколько способов очистки адипиновой кислоты: экстракцией, обработкой сильными неорганическими кислотами, обработкой 01кислителями, фильтрацией водных растворов с последующей кристаллизацией, обработкой ионообменными смолами и активированньш углем.

при таких способам выход очищенной адипиновой кислоты . Эту кислоту удается полностью очистить от примесей других дикарбоновых кислот. От таких примесей, как кетокислоты и эфирные соединения ее очистить нельзя.

С целью более полной и глубокой очистки адипиЕСвой кислоты процесс очистки ведут в присутствии солей сильных неорганических кислот, таких как NaNOs, Na2SO4, , NaH2P04, Которые обеспечивают лучшее обессмоливание очищаемо/го продукта.

Концентрация соли неорганичеокоп кислоты должна быть «е выше предела насыщения при температуре процесса, которая не должна быть ниже температуры совместной кристаллизации соли неорганической и адипиновой кислот.

При этих условиях проводят экстракцию примесей адипиновой кислоты смесью циклогексанола и циклогексанона (нейтральный органический слой), которая получается при переработке щелочного стока и не требует для этого дополнительной очистки, заменяя собой чистый циклогексанол. Нейтральный органический слой содержит в своем составе в пределах от 25 до 75% циклогексанола, а остальное - циклогексанона.

П р и м ер. 20 г адипиновой кислоты с т. пл. , содержащей основного вещества 92%, растворяют .в 180 г 40%-ного водного раствора NaXO;s при 65--68°С. Раствор экстрагируют 18,5 г нейтрального органического слоя. После отделения от экстрагента водно-солевой раствор очищенной адипиноBoii :кислоты охлаждают до , а отрабо,Т2ННЫЙ экстрагент обрабатывают двойным объемом 40%-ного водного раствора NaNO.-i для извлечения адипиновой кислоты. Полученный раствор адиииновой кислоты охлаждают до 18°С и смешивают с аналогичны раствором.

Смесь фильтруют для отделения очищенной адипиновой кислоты, которую после перекристаллизации в воде зыс шивают при 105-110 С. 3 Предмет изобретения Способ очистки адипиновой 1кислоты нутем экстракции ее из водного раствора органическим экстрагентом с последующим отделе- 5 нием водного слоя и кристаллизацией из не4гс целевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента экстрагеснтов, в качестве последнего используют смесь циклогексаиола и циклотексанона .и процесс ведут в присутствии соли неорганической кислоты.