СПОСОБ ОЧИСТКИ Адипиновой кислоты Советский патент 1969 года по МПК C07C51/48 C07C55/14 

Изобретение относится к способу очистки продуктов основного органического синтеза, в частности адиппиовой кислоты, получепной в производстве каиролакта.ма окисленнем ииклогексана кислородом воздуха.

Известны несколько способов очистки адиииновой кислоты: экстракцией, обработкой сильными неорганически.ми кислотами и окислителями, фильтрацией водных растворов с последующей кристаллнзацпей, обработкой ионообменными смолами, а также активированным углем.

По экстракциоппому методу экстракцию адипииовой кислоты ироводят из водного раствора органическими экстрагентами с иоследуюидилг отделение.м водного слоя и кристаллизацией из него целевой кислоты.

Однако выход очигценпой адипиповой кислоты невысок, кроме того, ее пельзя очистить от кетокислот и эфирных соединений.

Для расширения ассортимента экстрагентов предлагается в качестве экстрагента использовать нормальную или изомерную валериановую или капроновую кислоту или их смесь и процесс вести в присутствии соли пеорганической кислоты.

Такие кислоты обеспечпвают лучшее обессмоливание очпидае.мого продукта.

температуре процесса, которая не должна быть ниже температуры совместной кристаллизации co.Hi неорганической кислоты и адининовой кислоты.

Ири таких словиях ироводят экстракцию примесей адии1шовой кислоты смесью монокарбоновых кимог С2-Сц, состоящих в основном из /-/-ва.чериансво и капроновой кислот, полученной fipn переработке щелочного стока (т. кип. 215°С и 8-Юз/о влажности) или н-валериаиовой, или капровоной кислотами.

Экстракцию иримесей экстрагентом ироводят до окраски экстрагента при периодическом процессе до 20-25 едпниц в пересчете на Гюдпую шкалу.

Иосле экстракции и отделения экстрагента водносолевоГ раствор адипиповой кислоты охлаждают до .

Ио предлагаемому способу можно очищать ад1шпновую кислоту любой загрязненности. Получают продукт высокой степени чистоты.

Пример 1. 20 г адипиновой кислоты с т. ил. 135-137С, содержапдеГ основного вещества, рас воряют в 180 г 40э/о-ного водного раствора NaNO:i при 65-68°С. Горячий раствор экстрагир)Чот 18,5 г смеси оргаиических кислот (китлотным органическим слоем). От1заботан 1ыГ1 экстрагеит промывают при 65-67°С с двойным объемом 40 о-ного

водного раствсра NaNO,-;. Водносолевые растворы, содержащие очищенную адипиновую кислоту, охлаждают до 20С. При этом очищенная адининовая кислота кристаллизуется, ее отфильтровывают, промывают водой, нерекристаллизовывают в воде и высушивают при 105-110°С. Выход 72,5Vo; т. пл. 151 -152,5°С; содержащие основного вещества 99,8; цвет белый но йодной шкале 1,0.

П р и м е р 2. 94,0 г адиииновой кислоты с т. нл. 148-149°С и с содержанием основного вещества 95,7э/о растворяют в 40 г 40з/о-ного водного раствора NaNOg прн 65-68°С. Горячий раствор экстрагируют 56,3 г н-валер«ановой кислоты с уд. в. 0,94 . После отделення от экстраге гга водносолевой раствор очищенной адипиновой кислоты охлаждают до 20°С и смешивают с таким же раствором очищенной аднниновей кислоты, нолученным при промывке отработанного экстрагента двойиылг объемом 40э/()-ного ири 65-68°С. При этом очищенная адипиновая кислота кристаллизуется. Ее промывают водой, перекристаллизовывают в воде и высушивают при 105- 110°С. Выход очищенной адипиновой кислоты 76о/о; т. пл. 151,2- -152°С; содержание основного веидества 99,7о/о; цвет белый по йодной шкале 1,0.

П р и м е 1 3. 74,5 г адииииовой кислоты с т. пл. 148--149 С, содержащей 98o/D осиовного вещества, растворяют в 620 г 40э/и-ного раствора NaiXOa ири 65-68°С и обрабатывают ири этой температуре 65 г капроновой кислоты. После отстаивания растворы разделяют и отработанный экстрагент обрабатывают ири 65-70°С двойным объемом 40о/о-ного раствора NaXOg в воде для извлечения растворенной очииденной адиппновой кислоты. Водносолевые растворы NaNOg, содержащие очищенную адининовую кислоту, охлаждают до 20°С, ири этом адиииновая кислота кристаллнзуется. Затем ее отфильтровывают, иромывают водой и иерекрпсталлизовывают в воде. Получают чистую адиииновую кислоту с т. нл. 150-151,8°С; содержание основного вещества 99,2я/о, цвет белый по йодной шкале 1,0.

Предмет изобретения

Способ очистки адиииновой кислоты иуте.м экстракции ее из водного раствора органическими экстрагентами с последующим отделением водного слоя и кристаллизацией пз него целевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента экстрагентов, в качестве последнего используют нормаль)1ую или изомерную валериановую или капроновую кислоту или их смесь п процесс ведут в присутствии соли неорганической кислоты.