СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ВОДНЫХ СТОКОВ ПРОИЗВОДСТВА КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1970 года по МПК C07C55/14 C02F1/00 C07C51/42 C02F1/00 C02F101/30 C02F103/36 

Изобретение относится к области использования карбоновых кислот, образующихся в качестве побочных продуктов при жидкофазном окислении циклогексапа в производстве капролактама и соли «АГ.

Известен способ переработки водных стоков, образующихся при жидкофазном окислении циклогексапа, для получения белково-витаминных концентратов и адипиповой кислоты, заключающийся в том, что водный сток охлал дают, адипнновую кислоту выкристаллизовывают, а оставшийся раствор направляют на ферментацию белково-витаминных веществ. Недостатком этого процесса является то, что выделяющаяся до ферментации адипиповая кислота загрязнена смолами и примесями других карбоновых кислот и поэтому не может быть использована в качестве товарного продукта.

Предложен способ переработки водных стоков, открывающий возможность их комплексного использования с получением двух товарных продуктов: адипиновой кислоты, соответствующей требованиям ГОСТ, и белково-витаминных веществ в виде кормовых дрожжей. При этом достигается практически полное использование всех моно- и дикарбоновых кислот, содержащихся в стоке.

Отгонки примесей, тормозящих кристаллизацию адипиновой кислоты;

отделения смолы;

очистки адипиновой кислоты и ее отделения от других карбоновых кислот;

ферментации с получением белково-вптаминных веществ.

В первой стадии процесса из водного стока удаляют с помощью отгонки при атмосферном давлении или вакууме вещества, удерживающие адипиновую кислоту в растворе и препятствующие ее кристаллизации. Такими веществами являются летучие монокарбоновые кислоты, а также циклогексапол и циклогексанон.

После удаления веществ и охлаждения раствора до 10-20°С из него выпадает основная масса сырой адипиновой кислоты. Раствор декантируют или фильтруют и направляют на ферментацию для получения белково-витаминных веществ. На ферментацию направляют монокарбоновые кислоты, отогнанные из исходного раствора перед кристаллизацией кислоты.

Полученную сырую кислоту очищают от смол Н примесей других кислот.

атмосферном давлении 250 мл дистиллята. Затем остаток охлаждают до 15°С. При этом из него выпадает около 100 г оырой аднпииовой кислоты. Сырую адипиновую кислоту отделяют от раствора фильтрованием, циитрмфугнрованием или декантацией. Раствор, содержащий смесь -дикарбоновых и монокарбоновых кислот, направляют на ферментацию для биосинтеза белково-витаминных веществ.

На ферментацию наиравляют также нижний слой дистиллята, полученный при отгонке из исходного раствора и -содержащий монокарбоновые кислоты. Верхний слой дистиллята, содержащий циклогексанон и циклогексанол, возвращают в цикл для регенерации.

Сырую адининовую кислоту растворяют в 5-6 ч. воды при 70°С. При этом отделяется смола, оседающая на дно и стенки аппарата. Раствор отделяют от смолы и охлаждают до температуры 15°С. Выпадает адипиновая кислота первой кристаллизации в количестве 80% от сырой кислоты. Маточник направляют на ферментацию. Полученный раствор .кислоты в воде экстрагируют этилацетатом. Экстракция молсет быть непрерывной или дробной до получения ночти бесцветных экстрактов. Эфирный слой отделяют декантацией и затем нромывают водой при комнатной температуре. Водный раствор присоединяют к очищенному основному раствору, цолученному после экстракции.

Пример 2. Сырую адипиновую кислоту выделяют как описано в примере I. Полученный раствор кислоты в воде экстрагируют смесью бутилового спирта и гексана, взятых в соотнощении 6 : 4. Режим экстракции и обработка растворов аналогичны описанному в примере 1.

Пример 3. Сырую адининовую. кислоту выделяют как в примере 1. Полученную кислоту первой кристаллизации подвергают повторной кристаллизации из уксусной кислоты и затем вновь из воды. Выход очищенной кислоты от 40 до 50 г на литр стока, что составляет 50-60% от ее содержания в стоке.

Предмет изобретения

1.Способ выделепия адиииновой кислоты из водных стоков производства капролактама с одновременным получением белково-витаминных веществ, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, из водного стока отгоняют монокарбоновые кислоты, которые нанравляют па ферментацию белково-витаминных веществ, цпклогексанон и

циклогексанол, с последующей их регенерацией, остаток охлаждают, и с выделпвщейся при этом адипиновой кислоты удаляют водный раствор, например, декантацией, адипиновую кислоту растворяют в воде при нагревании до

60-УО С, от основной массы высажденной смолы отделяют раствор, из которого извлекают смолистые цримеси с помощью растворителя, из очищенного раствора выкристаллизовывают адипиновую кислоту, а промывные

воды и маточники направляют на ферментацию белково-витаминных веществ.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что адппиновую кислоту растворяют в 5 - 6 ч. воды.

3. Способ но п. 1, отличающийся тем, что, в качестве растворителя применяют этилацетат или смесь бутилового спирта и гексана в соотнощении 6:4.