СПОСОБ ПОЛУПРОВОДНИКОВОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ Советский патент 1969 года по МПК G01N30/00 

Известны способы полу|пр сводников ого детектирования для газовой х;роматографии, за,клю чаю1щийся в регистрации, изменения электрофизических .сво-йсгв благодаря взаимодействию анализируемого вещества на поверхности детектирующего элемента.

Предлагаемый cnoiCO.6 детактирО вания уменьшает И:нерцио1Н1НО|Сть и повышает чувствительность (полупроводникового детектора. Сущность его заключается в том, что на поверх)ности чувствительного полупроводникового элемента детектора осуществляют реакцию взаимодействия анализируемого вещества с газом-носителем.

|ПолупрО В01Днико1Вый элемент в данно-м случае выполняет роль катализатора реакции, котО|рой может быть, например, реакция окисления или .восстановления. В качестве газаносителя применяют, на-при.мер, смесь -нейтрального газа с газом-окислителем или восстановителем для ан1ализируемого вещества.

Полупроводниковыми элементами служат, например, пленки ZnO и Ti02 толщиной

2000 А или 1прессованные спеченные таблетки из ZnO. Газ-1носите ть - гелий высокой чистоты с содержанием кислорода до 0,0001% или азот с со.держанием кисло.рода до 0,5%, или смесь азота с различным процентным содерж:анием кислорода.

При использовании газа-носителя с примесью кисло-рода на поверхности полупроводникового элемента происхо.д.ит каталитическая реакция окисления анализируемого вещества.

Например, для органических соединений фиксируется появление пика СОо и соответствутощее уменьшение пика основного веществ1а.

На чертеже представлены хроматограммы полупроводн.икового детектОра для ацетона: слева ДЛ1Я газа-носителя гелия с 0,0001% кислорода, справа - для газа-носителя азота с 0,5% кислорода.

Скорость газа-носителя 27 , температура 550°С. Вводили про.бы постояннОГО объема 0,4 мл с различны/ми концентрациями а.цетона: 0,02%; 0,62% и 6,6%.

При использовании газа-носителя гел.ия с 0,0001% кислорода повышение концентрации ацетона привадит к более быстрому росту ширины пика, чем 1высоты. Наступает насыщение. Использование газа-носителя азота с 0,5% 1кисло.рода (правая х.роматограмма) приводит к рез1ком1у уменьшению ширины пика п увеличению высоты, причем на малых концентрациях 0,02%-0,62% ацетон-а пики становятся почти симметричными. Чтобы по,лучить симметричный пик ащетона 6,6%, требуется у-величить коицентрацию кислорода в газенносителе.

Применение в качестве газа-носителя воздуха делает все пики ацетона симметричными и узкими. При этом от ношение сигнал/нулевой ток увелич,ив ается та 1-2 .порядка за счет уменьшения нулевого тока, т. е. соответственно увеличивается и чувствительность детектора.

Минимально детектируемая концентрация ацетона цри 550°С на нленОЧНОМ полупроводниковом элементе из ZnO не более 10-5% об.

Предмет изобретения

Спосо б полупроводникового детектирования для газовой хроматографии, заключающийся в регистрации ивменения электрофизических СВОЙ1СТВ 3(а счет взаимодействия анализируемого вещества на поверхности детектирующего элемента, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и уменьшения инерционности, на (Поверхности детектирующего элемента осуществляют каталитическую реакцию взаимодействия анализируемого вещества с газом-носителем.

2ff Of 5 t()