СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНОЙ СОЛИ СУЛЬФОЭФИРА ДИГЛИКОЛЬАМИДА ЖИРНЫХ КИСЛОТ КОКОСОВОГО МАСЛА Советский патент 1969 года по МПК C11D1/28 

Предметом настоящего изобретения является способ приготовления анионных поверхиостно-активных соединений, образованных сульфамидом следующей формулы:

R . СО . Nli(СПа СПо , М,

в которой R - алкилрадикал - производное жирных кислот кокосового масла, насыщенных или }1снасыщенных и содержащих от 11 до 17 атомов углерода и М - щелочные металлы, аммоний или а л кил аммоний с короткой цепью. Этот способ в основном отличается тем, что жирную кислоту кокосового масла, соответствующую формуле RCOOH, в которой R обозначает ал«и:1, }1ась щенный или ненасыщенный, имеющий от 11 до 17 атомов углерода, подвергают реакции с дигликольамином при нагревании до температуры 170-180° С с одновременной отгонкой воды и сульфируют спиртовую функцию полученного таким образом амида смесью сульфамидной кислоты и мочевины при нагревании до 120°С и, в необходимом случае, после сульфирования образуют соль.

Этот способ может быть осуществлен различным образом:

б)аминолизом эфира жирной кислоты, на;;ример метилового или эт 1лового, с удалением соответствующего спирта. Реакция предпочтительно проводится в присутствии катализатора (следует заметить, что глицериды также пригодны для этого выполнения);

в)исходя из хлорангидрида жирной кислоты.

Вторую фазу способа, которая cocToirr и сульфировании амида, полученного в первой фазе, можно проводить различным образо.м, в частности:

а)используя сульфоновую кислоту. Преимущество этого метода состоит в том, что

сразу получают аммонийные соли, которые могут применяться непосредствен} в водном растворе. Реакцией вытеснения аммиака при нагревании .можно также иолучать соли амина, в частности алкиламина, н в необходимом

случае соли щелочных или щелочноземельных л еталлов;

б)используя серную кислоту. В этом случае серную кислоту медленно добавляют к расплавленному а.миду, находящемуся в интенсивно работающей мешал ке. Сульфирующий агент при.меняют в 100%-ном избытке; можно увеличивать текучесть реаасдионной среды, добавляя растворитель. Убедивщись в окончании реакции с помощью растворения в водной срелнвая в смесь углекислой л двууглекислой соды. При этом продукт получают в виде порошка;

Е) используя сернокжлый хлоргидрил. Работают в хлОрировапиом растворителе, например в хлороформе, ирп температуре от 15 до 25 С. Образуюп|уюся хлористоводородную к}1слоту удаляют то;ком и-нертнОГо газа, или применяя небольшой вакуум. После удаления растворителя продукт сульфирования нейтрализуют содой или аммиаком, или алкилоламинами, например этаеоламином или изоп-ропаноламином.

При м е р.

а) Приготовление N-ацил (жирные кислоты кокосового .масла) дигликольамина.

Смесь из 207 г жирных кислот кокосового масла и 112 г дигликольамина нагревают при перемешивании в атмосфере азота п-ри температуре 170-180° С, отгоняя воду, образуюшуюСя во время реакции. После 3 час нагревания 97% (ВЗЯТЫХ жирных кислот конденсируется с диглИКольамином, иосле 7 час нагреьания -98,3%.

Получают продукт, представляюш1ий собой белую .воскообразную массу, плавящуюся при 50° С.

б) Сульфирование N-ацил (жирные кислоты кокосового масла) дигликольалгина.

К 59 г расплавленного N-ацил (жирные кислоты кокосового масла) дигликольамина добавляют 20 г сульфаминовой 1.:ислоты и 5 г мочевины. При еильпом перемешивании те.миературу до 120 С. Во ь.ремя су. Ьфированпя, закаинивающегося в несколько минут, реа.кционная смесь быстро загустевает.

После охлаждения получают желтоватый воскообразный продукт, легко растворяющийея в воде, предетавляющий собой аммонийную соль сульфоэфира дигликольамида жирных кислот кокосового масла.

Предмет и з о б р е т е н и я

Способ -получения аммонийной соли сульфоэфира дитликольамида жирных кислот ко-косоЕото масла, отличающийся тем, что жирные кислоты кокосового масла подвергают взаимодействию с дитликольамином ири нагревании до температуры 170-180° С с одновременной отгонкой ВОДЫ, полученный при этом продукт сульфируют смесью сульфамидной 1кислоть и мочевины при нагревании до температуры 120° С.