Способ получения катализатора для жидкофазного окисления сероводорода Советский патент 1985 года по МПК B01J23/882 B01J31/18 B01J37/04 

&0

о :О 1

00 Изобретение относится к способам получения катализаторов для жидкофазного окисления сероводорода. Известен способ получения катализатора для жидкофазного окисления сероводорода на основе дисульфофталоцианина кобальта (ДСФК), согласно которому сплавлением фталевого ангидрида, хлористого кобальта, мочевины И борной кислоты получают фталоцианин кобальта. Затем, в готовый фталоиданиновьй комплекс сульфированием 20%ным олеумом вводят заместители - суль фогруппы С 1. Недостатками данного способа получения катализатора являются его низ кая растворимость и невысокая активность: в реакции окисления водного раствора сульфида натрия активность соста;вл яет 0,6-10 моль 0. на моль активного компонента катализатора в минуту, ; Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения катализатора для жидкофазного окисления сероводорода на основе тетрасульфофталоцианина кобальта (ТСФК), согласно которому фталевый ангидрид сульфируют высокопроцентным олеумом, сульфомассу нейтрализуют гидроокисью бария,. бариевзлю соль4-сульфофтапевой кислоты переводят в аммонийную соль и вьщеляют кристаллизацией в вакууме Далее синтезируют катализатор путем смешения нейтрализованной сульфомассы, мочевины, безводного хлористого кобальта и молибдата аммония, нагревания до 22CfСи выдерживания при этой i температуре 8ч, Полученный сплав {растирают, растворяют в горячей воде раствор фильтруют. Тетрасульфофтало цианин кобальта высаливают из фильтра та хлористым натрием. Активность катализатора составляе 2,4«10 моль 02 /моль активного компоненТа катализатора в минуту 12, .. Недостатком известного способа яв .ляется сложность техйблогии получениякатализатора: использование токсичны соединен.ий бария, многосТадийность процесса, связанная с необходимостью выделения промежуточных продуктов и очистки готового продукта, наличие неутилизируемых -газовых выбросов, высокая температура и большая продол жительность стадии сплавления. Целью изобретения является упрощение технологии получения катализатора и утилизация газовых выбросов. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения катализатора для жидкофазного окисления сероводорода, включающему сульфирование фталевого ангидрида олеумом, нейтрализацию сульфо.массы и синтез ка.тализатора путем смещения нейтрализованной сульфомассы с солями кобальта, молибдена и мочевиной проводят синтез катализатора в водном растворе -с последующим упариванием раствора и выдержкой в течение 2-3 н при .180-200°С. С целью утилизации газовых выбросов вьщеляющийся на стадии синтеза, катализатора аммиак используют для нейтрализации сульфомассы. Предлагаемый способ по сравнению с И31вестным позволяет при сохранении высокой активности лсаталнзатора существенно упростить технологию его получения и утилизировать газовые ыбросы: исключаются использование токсичн х соединений бария и стадии выделения промежуточных продуктов и оч.гстки готового продукта; газовые выбросы содержащие аммиак, используются для нейтрализации сульфомассы;. температура снижается на 20-40 С, а продолжительность стадии.спекания на 5-6 ч. Согласно предлагаемому способу в треЗсгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодршьникома загружают фталевьй .ангидрид, нагревают и с помощью капельной воронки добавляют 25%-ный.олеумJ повышают температуру и добавляют 60%-ный олеум. Массу выдерживают, охлаждают, растворяют в воде и нейтрализуют содой и аммиаком. Далее проводятсинтез катализатора. Для этого нейтрализованную сульфомассу охлаждают, отделяют осадок, к фильтрату добавляют хлористьй кобальт, мочевину, молибдат аммония, загружают в реактор, упаривают, 180-200°С повышают teMnepaTypy до и выдерживают 2-3 ч. Вьделяющийся аммиак направляют на нейтрализацию сульфомассы. Полученный сплав измельчают . Пример 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильникомJ загружают 60 г фталевого ангидрида и нагревают до 140с. К расплаву через капельную воронку

1 . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ЖРЩКОФАЗНОГО ОКИСЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА, включающий сульфирование фталевого ангидрида олеумом, нейтрализацию сульфомассы и синтез катализатора путем смешения нейтрализованной сульфомассы и синтез катализатора путем смешения нейтрализованной сульфомассы с солями кобальта, молибдена и мочевиной, отличающийс я тем, что,, с целью упрощения технологии, проводят синтез катализатора в водном растворе с последукицим упариванием раствора и вьвдержкой в течение 2-3 ч при 180-200С. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с- я тем, что, с целью утилиза(Л ции газовых выбросов, аммиак, выделяющийся на стадии синтеза катализатора, используют для нейтрализации сульфомассы.