Известен способ получения хлора«гидридов хлорироваипых бензойных кислот путем хлорирОва ния хлористого бензоила лри 30-160 С в присутствии промотпрованного водой катализатора - хлорного железа и треххлористо-й сурьмы. Процесс идет 8 час.
|Предлаженпый спосо.б отличается от известного тем, что в качестве катализатора берут сульфиды сурьмы, желательно в колнчестве 0.1 -10%, и .процесс ведут при 10- 180°С.
Выход продукта составляет 98%.
П р ji м е р 1. В реактор, снабженный обратным холодильником, термометром и барботером для подачи хлора, загружают 36,6 г (30 мл) хлористого бензоила, 0,3 г .пятисер.ни.стой сурьмы и при 60°С через реакционную массу проиускают хлор со скоро стью 30 г/час.
После получения привеса 17-18 г ( 1,47-1,49 г/слй) через 2 час хлорирования продукт этерифинируют метиловым спиртом и подвергают газо-жидкостной хроматографии.
Изо.мерный состав продукта, реакции следующий, %;
2,3-дихлорбензоилхлорид 3.4-дихлорбеизоилхлорид 2,3,6-тр1 хлорбензоилхлорпд
Пример 2. В реалчтор загружают 30 игл хлористого бензоила и 0,5 г трехсернисто.й сурьмы и ири 120°С проводят хлорирование в течение 2 час, d-5 1,47-1,49 г/смз.
Газо-жидкостной хроматографией определяют изомерный состав продукта реаташи, %:
.и-хлорбензоилхлорид0,8
2,5-дихлорбензоилхлорид58,5
2,3-дихлорбензоилхлорид26,5
3,4-дихлорбеизоилхлор; д10,2
2,3,6-трихлорбензоилхлорид0,8
2,3,5-трихлорбензоилхлорид3,2.
Предмет изобретения
1.Способ получен1 я хлорангидридов дихлорбеизойных кислот нутем хлорирования хлористого бензоила при нагревании в ирисутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора берут сульфиды сурьмы, и процесс ведут ири температуре 10-180°С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПОЛИХЛОРБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ | 1966 |
|
SU213813A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ ХЛОРИРОВАННЫХ | 1967 |
|
SU194803A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ а-ПИКОЛИНОВ | 1972 |
|
SU334829A1 |
Способ получения 2,5дихлор- -ксилола | 1976 |
|
SU627748A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ ХЛОРИРОВАННЫХБЕНЗОЙНБ1Х КИСЛОТ | 1969 |
|
SU255250A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1964 |
|
SU166668A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИРОВАННЫХ ?ЯС-(ТРИФТОРМЕТИЛ)-БЕНЗОЛОВ | 1971 |
|
SU321092A1 |
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СУЛЬФИДНЫХ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ МЫШЬЯКОВО-СУРЬМЯНИСТЫХ КОНЦЕНТРАТОВ ИЛИ РУД | 2009 |
|
RU2398034C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЛКАНОВ | 1972 |
|
SU334708A1 |
СПОСОБ КУЧНОГО ВЫЩЕЛАЧИВАНИЯ СУРЬМЯНЫХ РУД | 2009 |
|
RU2429304C2 |
Авторы
Даты
1969-01-01—Публикация