СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1964 года по МПК C07C51/363 C07C53/19 

а-Хлорпроизводные карбоновых кислот являются основным видом сырья для производства большой группы гербицидов.

Известен способ получения 2,2-дихлорпропионовой кислоты стутем хлорирования пропионовой кислоты в присутствии обычных катализаторов при нагревании до 100-180°С. При такой высокой температуре обы-чно протекают побочные процессы р-хлорирования, что сказывается на выходе целевого продукта.. .

С целью повышения выхода целевого продукта предлагается использовать фенол (0,3-0,5о/о) или его производные, имеюш,ие оксигруопу. Они предотвращают образование перекисных соединений, катализируюших |3-хлорирование. Процесс ведут при натревании до 100-145°С.

При м е р. 200 г пропионовой кислоты, 20 г монохлористой серы и 1 г фенола загружают в стеклянную колонку-хлоратор с шоттовским барботером для распыления хлора, гильзой для термометра и обратным холодильником, охлаждаемым водой. Хлоратор помещают в члектропечь, нагревающуЕО его содержимое до 100-110°С. По достижении этой температуры через пропионовую кислоту пропускают хлор со скоростью 16,5 г/час. Хлорирование продолжают 14,5 час, при этом удельный вес продуктов хлорирования повышается до 1,29.

Затем электрообогрев печи усиливают, температура Б хлораторе постепенно повышается до 140-145°С. Одновременно скорость подачи хлора уменьшают до 7 г/час. При этих условиях хлорирование продолжают еще 34 час и заканчивают, когда удельный вес хлорпродуктов достигает 1,44.

Абгазы хлорирования после обратного холодильника проходят через змеевико1вую ловушку, охлажденную до минус 15-20°С для конденсации летучих продуктов (в основном пропионилхлорида и высших хлоридов серы), и поступают на поглощение НС1 водой и непрореагировавшего хлора раствором щелочи,

В течение 4:8,5-час. хлорирования процесс четыре раза останавливают (примерно через каждые 10 час), и содержимое ловушки выливают в хлоратор. Одновременно при каждой остановке процесса в реакционную смесь

добавляют по 2 г монохлористой серы.

Всего пропускают около 480 г хлора, получают 367 г технической дихлорпропионовой кислоты. В абсорберах для абгазов найдено 214 г хлористого водорода и 54 г проскочившего хлора.

Характеристика технической дихлорпропионовой кислоты:

СгНзСЬСОгН), о/„

Состав (на хроматографе), /(,: 2-монохлорпроп:Ионовая кислота 2,2-дихлорпропионовая кислота 2,3-дихлорпропионовая кислота 2,2,3-трихлорпропионовая кислот

Хлорирование 200 г пропиоиовой кислоты и 20 г монохлористой серы без добавления фенола дает хлорпродукты с удельным -весом 1,487, содержанием органического хлора 49,б)/( и общей кислотностью 102,2,%, коли1чество

2,2Дихлорпропионовой кислоты в которых (на хроматографе) составляет 58,7о/о.

Предмет изобретения

Способ -получения 2,2-дихлорпропионовой кислоты путем хлорирования пропионовой кислоты газообразным хлором в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, хлорирование проводят в присутствии фенола или других ароматических соединений, содержащих оксигруппу.