СПОСОБ АНАЛИЗА ЖИДКОГО ЭЛЮАТА Советский патент 1969 года по МПК B29D23/00 

Известен способ непрерывного детектирования жидкого элюата путем переноса исследуемых соединений с помош;ью циркулирующего витка проволоки с копца жидкостной колонки в горелку пламенно-ионизационного детектора с промежуточным удалением растворителя применением растворителя. Однако такой способ требует применения витка проволоки, изготовленного из благородного металла, во избежание поверхностного окисления, которое привело бы к неравномерному смачиванию поверхности проволоки, кроме того, известный способ не применим для детектирования тер.мостойких веществ.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что детектирование осуществляется за счет регистрации изменения концентрации растворителя, обусловленного присутствием в элюате исследуемых соединений, подачей в пламенно-ионизационный детектор паров растворителя из испарителя, предназначенного для отделения растворителя от исследуемого соединения.

Это позволяет исключать необходимость применения витка проволоки из благородиых металлов. Кроме того, такой способ детектирования уже становится пригодным для детектирования термостойких веществ.

ществлении некоторый участок циркулирующего витка пооволоки непрерывно омывается потоком чистого растворителя, что позволяет удалить оставшиеся на проволоке после отделения растворителя исследуемые соединения, кроме того, проволока в процессе своего непрерывного движения после промывки поступает во второй испаритель, откуда пары растворителя уносятся во второй пламенно-ионизационный детектор, включенный в одно из плеч моста, в другое плечо которого включен основной детектор.

Это позволяет обеспечить непрерывное детектирование элюата при градиентном или

ступенчатом элюировании путем использования, например, дополнительной колонки, включенной параллельно основной, на которой осуществляется разделение исследуемых соединений.

Сущность иредлагаемого способа поясняется чертежом.

Схема включает устройство /, предназначенное для перемещения проволоки с постоянной скоростью, циркулирующий виток проволоки 2,

два испарителя 3 и 4, два пламенно-ионизационных детекторов 5 и 6 и устройство 7 для очистки проволоки от исследуемых соединений. Жидки элюат непрерывно наносится в точволоки, в процессе своего непрерывного движения проволока попадает сначала в испаритель 3, где происходит отделение растворителя от исследуемого соединения подбором такой температуры испарителя, при которой при полном удалении растворителя исследуемое вещество, практически без изменения его количества, оставалось бы на поверхности проволоки. После испарителя проволока поступает 10 в устройство 7, предназначенное для очистки проволоки от исследуемых соединений. Здесь проволока непрерывно промывается растворителем. В случае градиентного элюировапия, растворитель для отмывки подается в камеру 15 прямо из дополнительной колонки, включенной параллельно основной. Для удаления оставшегося после промывки на проволоке растворителя, проволока в процессе своего дальнейшего движения поступает 20 во второй испаритель 4, откуда пары растворителя потоком газа-носителя переносятся во второй пламенно-иопизационный детектор. Датчики работают по схеме дифференциального детектора, широко применяемой в газо- 25 вой хроматографии с программированием температуры с целью исключения влияния уноса фазы на показания пламенно-ионизационного детектора. Предмет изобретения 1. Способ анализа жидкого элюата путем переноса его на транспортер, выполненный, например, в виде витка проволоки с последующим отдувом с транспортера растворителя потоком газа, отличающийся тем, что, с целью возможности детектирования термостойких веществ, а также исключения необходимости применения витка проволоки из благородных металлов, поток отдуваемого растворителя направляют в детектор, например пламенноионизационный, и по уменьшению концентрации растворителя судят о концентрации анализируемых веществ в элюате. 2- Способ по п. 1, отличающийся тем, что участок транспортера отмывают от анализируемого вещества потоком растворителя, 3. Способ по п. 2, Отличающийся тем, что остаток промывающего растворителя испаряют, и поток инертного газа отдувают во второй детектор, сигнал которого служит в качестве сигнала сравнения.