Устройство для детектирования в жидкостной хроматографии Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

1

Настоящее изобретение относится к области жидкостной хроматографии, а точнее - к устройствам для детектирования труднолетучих и нелетучих органических соединений в элюате жидкостных хроматографических колонок.

Известно устройство с транспортирующим элементом для детектирования в жидкостной хроматографии. В этом устройстве элюат, вытекающий из жидкостной хроматографической колонки, непрерьгено наносится на движущуюся проволоку. После нанесения элюата проволока последовательно протягивается через испарительную камеру, где из элюата удаляется летучий элюент, и через пиролизную камеру, в которой испаряется или пиролизуется детектируемое вещество. Пары вещества или продук ты пиролиза вьщуваются потоком газа-носителя из пиролизной камеры .в пламенно-ионизационный или другой газохроматографический детектор 1.

Однако в этом устройстве длина используемой проволоки ограничена, необходимо перезаряжать устройство, из-за небольшой нагрузочпой способности проволоки оно имеет низкую чув ствительность.

Известно другое устройство для детектирования в жидкостной хроматографии. Устройство представляет собой герметичный корпус из алюминиевого сплава, в котором помещены блоки для подвещивания и перемещения бесконечной транспортирующей ленты и три отсека, . внутри которых расположены испарительная, пиролизная и очистительная камеры. Конструкция

0 отсеков и камер - разъемная с силиконовыми уплотнениями. Нагрев ленты в камерах - односторонний, с помощью нагревательных спира7 ей, намотанных на керамических стержнях. Испарительная и очистительная камеры соеди5нены газовой линией с вакуумной линией, пиролизная камера соединена с пламенно-ионизационным детекшром.

Перед испарительной камерой (по ходу ленты) на ленту через подающий капилляр подает-ся элюат. В испарительной камере лента нагревается до температ -ры, при которой испаряет-ся злюент. Пары злюеггга отсасываются с помощью вакуумной линии. Далее лента с летек тируемым веществом подается в пиролитическую камеру, где она нагревается до температуры испарения или пиролиза вещества. В отсек с пиропитической камерой подается газноситель. Продукты пиролиза в потоке газаносителя выдуваются в пламешю-ионизационный детектор. После пиролизной камеры лента протягивается через очистительную камеру, где она очищается от остатков детектируемых соединений. Продукты пиролиза из очистительной камеры отсасываются вакуумной линией. В очистителы1ую и испарительную камеры газноситель поступает из пиролизного отсека через щели, предназначенные для прохождения ленты 2. Однако в этом устройстве невозмолсно соз дать достаточно высокое избыточное давление газа-носителя, необходимого для получения стабильного газового потока через газохроматографический детектор, каждый из трех конструктивно разделенных отсеков требует дополнитель ных средств для герметизации, недостаточно эф фективен (одностсрорший) нагрев ленты в ка. мерах, не исключающий возможности конденсации продуктов пиролиза на стенках камеры, налшше вакуумной линии обуслдаливает возмож ность проскока продуктов пиролиза детекти руемого вещества через щели для ленты в пиролизном и испарительном отсеках. Цель изобретения - повышение надежности детектирующего устройства и упрощение его ко струкции. Это достигается тем, что в устройстве испарительная, пиролизная и очистительная камеры выполнены в виде единой трубки со спиральны ми нагревательными обмотками и снабженЬ регулирующими вентилями. Концы трубки соединены с герметичными отсеками, в которы расположены направляющие ЩЕЯ транспортирующего элемента и приводной механизм. Прямая и обратная ветви бесконечного транспортирующ го элемента расположены в одггой трубке. На чертеже изображено устройство для детек- тирования в жидкостной хроматографии. На основании 1 укреплены два герметично закрь1ваемых отсека 2, в которых находятся ведущий ролик 3 и направляющие транспортирующую ленту ролики 4 и 5. Между отсеками расположены,испарительная 6, пиролизная 7 и очистительная 8 камеры, выполненные из квар цевой трубки 9. Между камерами и отсеками расположены штуцеры 10-13, снабженные вентилями тонкой регулировки. Поверх кварцевой трубки на местах, соответствующих камерам, намотаны нагревательные электрические спирали 14. Кварцевая трубка герметично соединена с отсеками. На направляющих роликах подвещена бесконечная металлическая транспортирующая лента 15. Направляющий капилляр 16 сл ит для нанесения элюата из жидкостной хроатографической колонки на транспортирующую енту. Устройство работает следующим образом. На транспортирующую лепту через направлящий капилляр 16 наносят элюат из жидкостой хроматографической колонки. Ленту 15 с анесеннь м элюатом яепрерызио протягивают оследовательно через испарительную 6 камеру, де при определе} ной температуре из элюата спаряют летучий зЛюент, пиролизиую 7 камеу, где при высокой температуре испаряют или иролизуют детектируемое вещество, и очистиельную 8 камеру, где ленту перед повторным нанесением элюата нагревают до температзфы, более высокой, чем в пиролизной камере. При дальнейшем движении ленту с помощью системь направляющих роликов 4 и 5 протягивают через указанные камеры в обратном направлении. Пары вещества или продукты пиролиза из пиролизной камеры подают в газохроматографический детектор, с помощью которого фиксируется количество вещества. Выполнение камер в виде одного герметичного узла трубчатой конструкции упрощает их изготовление и повышает надежность работы устро1{,ства,так как при зтом обеспечиваегся равномерный нагрев ленты в камерах и исключается возмоясность конденсации паров элюента и Продуктов пиролиза на стенках камер. Подача газа-носителя (азота) между испарительной и пиролизной камерами и разделение его на два противоположно направленных потока исключает проскок продуктов пиролиза детектируемого вещества в испарительную камеру, а также паров элюента в пиролизную.. Герметичность устройства и отсутствие вакуумной линии позволяет применять повьпленные давления газа-носителя, что обеспечивает высокую стабильность газовых потоков через камеры и газохроматографический детектор. Последовательность движения бесконечной транспортирующей ленты обеспечивает работоспособность данного устройства и облегчает его зксплуагацию., так как установка и смена транспортирующей ленты не вызывает затруднений. Формула изобретения 1. Устройство для детектирования в жидкостной хроматографии, содержащее бесконечный транспортирующий элемент с направляющими, узел нанесения элюата на транспортирующий элемент, последовательно расположенные по ходу транспортирующего элемента испарительную, пиролизную и очистительную камеры, газовые линии, газохроматографический детектор, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения надежности и упрощения конструкции, испарительная, пиролизная и очистительная камеры выполнены в вше единой трубки со спиральными нагревательными обмотками и снаб- жены регулирующими вентилями, а концы трубки соединены с гермет1гчнь ми отсеками, в которых расположены направляющие тя транспортирующего элемента и приводной механизм. 2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что прямая и обратная ветви бесконечного транспортирующего элемента раснопожены в одной трубке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Скотт Р. Патент Британии № 998.107, :кл. в IX. Опубл. 1965.

2.Johnson Н. W., Seibert Е. Е„ . Stress F. Н., Analyt. Chem 40, № 2, 403-408, 1968,

foooooooocaooo f 8 1 7 } Г зооодаэо