Жидкостный хроматорграф Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 

1

ИзЪбретение относится к анализу смесей нелетучих, высокомолекулярных и неустойчивых веществ.

Известен жидкостный хроматограф, содержащий колонку, источник элюента и детектор, например рефрактомер 13.

Однако этот хроматограф обладает низкой чувствительностью, если показатели преломления разделяемых веидеств близки к показателю преломхЕения для элюента. Кроме того, в это хроматографе невозможно проводить элюентный анализ с набором различающихся по зтим показателям растворителей .

Известен такжеГжидкостный хроматораф, содержа1ций источник элюента, колонку с сорбентом, транспортное устройство и пламенно-ионизационный детектор.

Транспортное устройство этого хроматографа либо обладает малой емкостью к элюенту (проволока), но хорошей стабильностью, либо удовлетворительной емкостью к элюенту, но плохой стабильностью из-за колебаний ленты или диска в пламени детектора.

При хроматографировании относително летучих йеществ высокая чувствительность может быть достигнута путем повышения скорости транспортёра (проволоки или ленты). Если же хроматографирунзт растворы полимеров, т.е. принципиально нелетучих веществ, то увеличение скорости транспортера приводит к неполному выгоранию вещества в детекторе и, как следствие, к понижению чувствительности . При применении ленточного

транспортера на него подают :,чае7ь э.гаоента, полученную путем деления потока. Для этого применяют сложные и ненадежные распределительные устройства.

Цель, изобретения - повышение чувствительности и стабильности детектирования .

Это достигается тем,, что транспортное устройство выполнено в виде

жгута, состоящего из 10-50 проволочек, каждая из которых имеет диаметр 0,05-0,1 мм.

На фиг. I показана структурная схема жидкостного хроматографа;

на фиг. 2 - стеклянный желоб, общий вид; на фиг. 3 - хроматограмма поли 1ера; на фиг. 4 - независимость чувствительности детектора от скорости йротяжки проволочного жгута через

пламенно-ионизационный летектор. Хроматограф состоит из хроматог(рафической колонки 1 с сорбентом, дозатора 2, транспортного устройства в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, проходящего через стеклянный желоб 4, испари еля привода 6с механизмом изменения ckd ростей, пламенно-ионизационного дете тора 7, устройства регулирования подачи водорода 8 и узлов, обеспечивающих газовое и электрическое питание детектора панели подготовки газов 9, блока 10 питания детектора и контроля температур, а также термостатирования и программирования температуры колонок, термостата 11, тер морегулятора 12, программатора 13, жидкостного насоса 14 для прокачивания элюента, электронного преобразователя 15 и электронного потенциометра 16, В качестве примераприведена хрог :Матограмма полимера СКДЛ, полученная на. жидкостном хроматографе {см.фиг.З Условия .хроматографирования полимера СКДЛ. Колонна заполнена микропо- ристыми стеклами.Введено 0,5 мг полимера; элюбьт - циклогексен (его расход .1 мл/мин) скорость транспор тера -0,6 см/с; расход чодорода - 2,5 л/ч; расход воздуха - 25 л/ч; входное Сопротивление усилителя - скоростьленты самописца - 200 мм/ч чувствительность 100x10.

Анолазирувмая гкидкость

I

фиг.1 Капиллярность жгута обеспечивает равномерный и интенсивный забор элюата, вытекающего из хроматографической колонки 1, независимо от скорости .элюирования,1И в результате достигается высокая чувствительность детектирования. Поскольку жгут обладает высокой гибкостью, то отсутствуют радиальные перемещения при движении транспортера через детектор, вследствие чего достигается высокая стабильность нулевой линии детектора. Формула изобретения Жидкостный хроматограф, содержащийисточник элюента, колонку с сорбентом, транспортное устройство, пламенно-ионизационный детектор, насос, отличающийся- тем, что, с целью повышения, чувствительности и стабильности детектирования, транспортное устройство выполнено в виде жгута, состоящего из 10-50 проволочек, каждая из которых, имеет / диаметр 0,0.5-0,1 мм. Источники 1 информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Перри С. и др. Практическое руководство по жидкостной xpoмaтoгpa фии. М., 1974, с. 212. 2. Авторское свидетельство СССР 4« 368542, М.Кл: Q 01 N 31/08, 1970.

i

04Фи.

A-A

so

ffO

to

20

«

o.

1,e

г.и /cм|c

Фuг.