СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА Советский патент 1969 года по МПК G01N21/29 

Изобретение относится к способам определения висмута.

Известен способ определения висмута в материалах металлургических производств путем фотометрирОВания окрашенного комплекса висмута с тиомочевиной. Однако этим способом невозможно определить висмут в материалах сложного состава.

С целью возможности определения висмута в материалах сложного состава (свинцовых, цинковых концентратах, никель-кобальтмышьяковистых продуктах и др.) по предлагаемому способу тиомочевинный комплекс висмута экстрагируют из хлорнокислой (НСЮ4) среды трибутилфосфатом, реэкстрагируют висмут азотной кислотой (1:3) и в реэкстракте определяют висмут известным колориметрическим или комплексометрическим способом.

Пример. Навеску 0,5 г для никель-кобальт-мышьяковистого продукта и для свинцового концентрата растворяют в азотной кислоте с добавкой плавиковой и хлорной кислоты, упаривают до влажных солей. Остаток растворяют в 30 мл 0,3 н. хлорной кислоты. Нерастворимый остаток отфильтровывают через небольшой фильтр, промывают 4-5 раз 0,3 н. хлорной кислотой. Получаемый раствор переносят в делительную воронку, добавляют 1 г тиомочевины и экстрагируют желтый комплекс висмута трибутилфосфатом, разбавленным бензолом 5 : 1. Экстракцию повторяют

2-3 раза в зависимости от содержания висмута. Органическую фазу промывают 0,3 н. раствором хлорной кислоты. Висмут реэкстрагируют 10 мл азотной кислоты 1 : 3. Реэкстракцию повторяют 2-3 раза до обесцвечивания органической фазы. Реэкстракты нагревают до кипения и кипятят до удаления окислов азота. После охлаждения их переносят в мерную колбу на 50 мл, отбирают аликвотную

часть для колориметрирования таким образом, чтобы содержание висмута было 0,01-0,04 м, и колориметрируют по известной методике с ксиленолоранжевым.

Определение висмута можно закончить и

комплексонометрическим методом, если содержание висмута выражается десятками процентов. Для этого берут весь реэкстракт и создают рН 1-2 по азотной кислоте, добавляют 0,1-0,2 г винной кислоты, 0,1 г аскорбиновой

и титруют висмут трилоном Б в присутствии ксиленолоранжевого.

Предмет изобретения

Способ определения висмута путем связывания его в тиомочевинный комплекс, отличающийся тем, что, с целью возможности определения вис.мута в материалах сложного состава, тиомочевинный комплекс висмута экстрагируют трибутилфосфатом и реэкстрагируют висмут азотной кислотой.