СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА Советский патент 1974 года по МПК G01N21/17 

1

Изобретение относится к области аналитической химии - способам определения висмута.

Известен способ экстракционно-фотометрического определения висмута в растворах, включающий предварительную экстракцию висмута из раствора смесью органических реагентов моно-2-этилгексилфосфорной и ди-2этилгексилфосфорной кислоты в присутствии хлорной кислоты, реэкстракцию раствором азотной кислоты и последуюш,ее фотометрирование с переводом висмута в тиомочевинный комплекс.

При анализе растворов с большим содержанием комплексона III известным методом нельзя выделить висмут, поскольку он образует с комплексоном III очень прочные комнлексы (/Сует. 1-10) и не извлекается указанной выше смесью органических реагентов.

Предлагается висмут экстрагировать смесью реагентов с концентрацией 0,3-1,0 М в присутствии 2,5-3,8 М хлорной кислоты.

Предложенный способ позволяет извлекать висмут полностью из растворов с максимальным соотношением комплексона III и висмута 1300: 1.

Пример. Способ определения висмута в присутствии меди, пикеля, кобальта, цинка и комплексона III.

В делительную воронку на 50 мл берут 100 мл анализируемого раствора,-15 мл концентрированной хлорной кислоты и 10 мл смеси моно-2-этилгексилфосфорной и ди-2-этилгексилфосфорной кислот. Воронку закрывают пробкой и встряхивают механически или вручную в течение 3 мин. После отстоя производят разделение фаз. В водной фазе остается основное количество нримесей, а висмут количественно извлекается в органическую фазу в виде комплекса.

С целью устранения частично проэкстрагировавшихся ионов, экстракт в течение 3 мин промывают раствором НС104 (1 : 10) при соотношении фаз 1 ; 1 и отстаивают 3 мин. Отмытый экстракт подвергают реэкстрагированию

5 мл азотной кислоты (1:1) в течение 3 мин дважды. Реэкстрагент собирают в мерную колбу на 50 мл, куда добавляют 5 мл насыщенного раствора тиомочевины и дистиллированную воду до метки.

После перемешивания раствор отфильтровывают и фотометируют на приборе ФЭК-56 с третьим светофильтром, и но градуированному графику определяют содержание висмута в исходном растворе.

Предложенный способ позволяет определить висмут до г/л иона.

Предмет изобретения

Способ экстракционно-фотометрического определения висмута в растворах, содержащих 3 ионы таких металлов, как медь, никель и кобальт, включающий предварительную экстракцию висмута из раствора смесью органических реагентов моно-2-этилгексилфосфорной и ди-2-этилгексилфосфорной кислот в присутст-5 вии хлорной кислоты, реэкстракцию раствором азотной кислоты, и последующее фотометри4ческое определение с переводам висмута в тиомочевинный комплекс, отличающийся тем, что, с целью анализа растворов с большим содержанием комплексона III, экстрагируют висмут смесью реагентов с концентрацией 0,3-1,0 М в присутствии 2,5-3,8 М хлорной кислоты.