СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙМЕТАЛЛОВ в Советский патент 1969 года по МПК G01N21/71 

Изобретение относится к области аналитй4еской химии особочистых веществ.

Известны способы спектрального определения микропримесей металлов в органических растворителях, например четыреххлорнстом углероде, путем выпаривания четыреххлористого углерода с угольным коллектором под слоем разбавленной серной кислоты с последующим спектральным анализом полученных концентратов.

Однако таким способом нельзя определять летучие микропримеси в растворителях с удельным весом, меньшим 1, 2, так как слой серной кислоты окажется под растворителем и не будет связывать микропримеси металлов. Некоторые растворители, например, метилхлороформ, осмоляются под действием серной кислоты при нагревании, что препятствует определепию микропримесей; анализ продолжителен в связи с необходимостью тщательного удаления серной кислоты.

Для ускорения анализа и удержания летучих микропримесей в растворителях с удельным весом, меньшим 1, 2, предлагается выпаривание проводить в присутствии щавелевой кислоты, причем ее вводят в виде раствора в органическом растворителе, например этиловом спирте.

Пример. Три пробы испытуемого Нродук та по 50 г, взвешенных с точностью до 0,01 г, помещают во фторопластовые или кварцевые тигли особой чистоты. Затем вводят 1 мг щавелевой кислоты в виде спиртового раствора (1 мл}, 50 мг угольного порошка особой чистоты и выпаривают досуха под инфракраспой лампой в боксе из органического стекла, не допуская бурного кипения (накал лампы регулируют автотрансформатором).

Полученные концентраты проб и эталоны подвергают спектральному анализу.

Предмет изобретения

1.Способ спектрального определения микропримесей металлов в органических растворителях с применением выпаривания основного вещества с коллектором, например угольным порошком, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и удержания летучих микропримесей в растворителях с удельным весом, меньшим 1, 2, выпаривание ведут в присутствии щавелевой кислоты.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что щавелевую кислоту используют в виде раствора в органическом растворителе, например в этиловом спирте.